3 Experiment

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Die hier vorgestellten Messungen wurden in einer speziell für oberflächenanalytische Untersuchungen mittels streifender Ionenstreuung konzipierten UHV-Streukammer mit Anschluss an einen 30 kV Kleinbeschleuniger durchgeführt. Sowohl die vor jeder Messung erforderliche Substratpräparation, d.h. Abtragung restgaskontaminierter Adsorbatlagen durch streifenden Ar+-Beschuss (Sputtern) und thermisches Ausheilen der Substratoberfläche, als auch die Wachstums- und oberflächenanalytischen Messungen (IS, IST, LEED, AES, EC, MOKE) werden in dieser Streukammer durchgeführt. In den nächsten Abschnitten wird auf die experimentelle Realisierung der in Kapitel 2 vorgestellten Untersuchungsmethoden eingegangen.

3.1 Kleinbeschleuniger und Streukammer

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Die zur Substratpräparation und für die Messungen erforderlichen Ionenstrahlen werden über einen 30 kV-Kleinbeschleuniger erzeugt. Dieser besteht im Wesentlichen aus einer Kaltkathodenionenquelle (Danfysik, SO66), einem 90°-Umlenkmagneten zur Massenseparation, einer Ionenlinse und zwei elektrischen Quadrupolen zur Fokussierung und zwei Plattenkondensatoren zur horizontalen Ausrichtung des Ionenstrahles. Sowohl der Quell- als auch der Separations- und Fokussierungsbereich des Beschleunigers werden durch insgesamt drei Turbomolekularpumpen auf unter 1·10-6 mbar evakuiert. Der entlang dieser Strecke durch Restgaswechselwirkung neutralisierte Strahlanteil (ca. 1‰ der geladenen Strahlintensität) kann durch dosierten Gaseinlass, d.h. durch Erhöhung des jeweiligen Partialdrucks (hier pHe≈1·10-5 mbar), auf ca. 4 % erhöht werden, so dass neutrale Strahlen (einige 10 nA/mm2) zur Verfügung gestellt werden können. Durch einen in der zweiten Druckstufe der Streukammer positionierten Plattenkondensator kann der neutralisierte Ionenstrahlanteil separiert werden. Insbesondere magnetische Hysteresemessungen mittels Elektroneneinfang erfordern, wegen der senkrecht zur Streuebene orientierten statischen Magnetisierungsfelder (bis zu 200 Oe), den Einsatz von He-Atomstrahlen. Die UHV-Streukammer ist über zwei differentielle Druckstufen, die jeweils mit einer magnetgelagerten Turbopumpe TP340M der Fa. Leybold bestückt sind, mit dem Kleinbeschleuniger verbunden. Durch insgesamt drei vor den jeweiligen Druckstufen befindliche Blendenpaare, bestehend aus Horizontal- und Vertikalblende mit Spaltbreiten von 0.3 und 1.0 mm, wird zum einen der Druck von ca. 1·10-6 mbar im Beschleunigerbereich auf einen Basisdruck von 5·10-11mbar in der Streukammer gesenkt und zum anderen der Ionenstrahl auf den

Abb. 3.1: Aufbau der Streukammer, rechts (Seitenansicht): Druckstufen mit Turbomolekularpumpen (1) und Blendenpaaren (2,9), Normierungscup (3), Präzisionsmanipulatoren Target (4)- bzw. Channeltron (7), Cu(001)-Kristall (5), Titansublimationspumpe (6), Channeltrondetektor (8), Elektronenkanone (10), Elektronenstrahlverdampfer (11), Elektronen-Energieanalysator (12), Ablenkplatten (13), Extraktor-Druckröhre (14); links (zentrale Streukammer, Aufsicht): MOKE-Aufbau (15), Magnetisierungsspulen (16), Polarisationsautomat (17), Elektonendetektor (18), SPA-LEED (19)

erforderlichen geometrischen Querschnitt begrenzt. Aus dem relativen Abstand der Blendenpaare von 367 mm und 400 mm ergibt sich bei Benutzung der kleinsten Blenden eine minimale Strahldivergenz von ±0.02°. Für die meisten der hier durchgeführten Messungen wurden aus Stabilitäts- und Intensitätsgründen 1.0 mm-Vertikalblenden und 0.3 mm Horizontalblenden gewählt, einhergehend mit einer Verdopplung der horizontalen Strahldivergenz. Um Intensitätsschwankungen des Ionenstrahls während der Messungen zu korrigieren, kann nach Bedarf ein in der zweiten Druckstufe installiertes Normierungsgitter (Edelstahl, Transmission ca. 65 %) in den Strahlengang geschoben werden. Nach dem Durchlaufen der Blendenpaare erreicht der Ionenstrahl die UHV-Streukammer (Abb.3.1). In der, montiert auf einem Präzisionsmanipulator (SH2, VG), der Cu(001)-Kristall und die gesamte Oberflächenanalytik integriert ist.

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Der elektrisch isoliert aufgehängte Cu(001)-Kristall (∅ 12mm) kann über den Manipulator in alle Raumrichtungen verschoben, azimutal um 360° gedreht und um maximal 90° polar gekippt werden. Die Ausstattung des Manipulators umfasst sowohl eine Elektronenstoßheizung als auch eine Stickstoffkühlung (EBHC, VG), so dass Substrattemperaturen im Bereich von 130 K bis 770 K zugänglich sind. Die Oberfläche des Cu-Targets wird mit Hilfe eines in den Strahlengang eingeblendeten Justagelasers so positioniert, dass sie zum einen innerhalb der zentralen Strahlenkegel der insgesamt vier Elektronenstrahlverdampfer (EFM3T, EFM3, Omicron) und in den Detektionsachsen des Elektronenspektrometers (CLAM2, VG) und des Elektronendetektors liegt und zum anderen vom Elektronenstrahl einer im Polarwinkel von 33° ausgerichteten Elektronenkanone (LEG32, VG) zentral getroffen wird. In zentraler Streuposition können über die Neigung des Targets polare Einfallswinkel von bis zu 2.3° realisiert werden. Die bei Betrieb der Filamente auftretenden Lichtkegel wurden zur Ausrichtung der Elektronenstrahlverdampfer mittels Accu-Port-Flansch (VF175-2, Huntington) genutzt. Die Justage der Elektronenkanone erfolgt über eine in die Streuposition geschobene Isolatorperle des Targethalters. Über das am Isolator erzeugte Fluoreszenslicht kann die Position und die Kollimierung des Elektronenstrahls (∅2 mm) optimiert werden. Im hinteren Teil der Streukammer befindet sich, ebenfalls auf einen Präzisionsmanipulator montiert, ein vertikal verfahrbares, abgeschirmtes Channeltron (X919BL, Fa. Philips) zur Detektion gestreuter Ionen. Eine Lochblende (∅ 0.5 mm) vor dem Channeltron ermöglicht die Aufnahme polarer Winkelverteilung gestreuter Projektile mit einer Winkelauflösung von ±0.02°.

Befindet sich das Target in Position, kann über ein Quarzfenster senkrecht zur Streuebene mit Hilfe eines schwenkbaren Polarisationsautomaten mit integriertem Photomultiplier (siehe Abschnitt 3.3) das in einen Raumwinkel von ~π ausgesandte Fluoreszenslicht analysiert werden.Zwei unter einem azimutalen Winkel von ca. 30° zur Strahlachse ausgerichtete Fenster ermöglichen nach dem polaren Kippen des Targets um 90° ex-situ MOKE–Untersuchungen.

Weiterhin können durch Schwenken des Targets vor die Elektronenoptik des SPA-LEED-Systems (950127/23, Omicron) ex-situ LEED-Untersuchungen durchgeführt werden.

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Senkrecht zur Streuebene kann in einem Bereich von ca. ∅ 60 mm um die zentrale Streuposition ein konstantes, homogenes Magnetfeld erzeugt werden. Dabei liegt das Target in der Mitte der Zylinderachse einer quasi Helmholzanordnung, wobei die Feldspulen außerhalb der Targetkammer installiert sind (weiteres siehe Kap.3.3).

Zur Kompensation des Erdmagnetfeldes ist die gesamte Streukammer von drei Helmholz-Spulenpaaren eingefasst, so dass auch Elektronenspektroskopie bei geringen Elektronenenergien realisierbar ist.

3.2 Aufbau und Funktionsweise des Elektronendetektors

Grundlage der in dieser Arbeit vorgestellten Variante der Ionenstrahltriangulation bildet die Anzahlstatistik der bei der Streuung einzelner Projektile emittierten Elektronen. Zur Messung einer solchen Emissionsstatistik, d.h. der Anzahl der je Streuereignis ausgelösten Elektronen, dient ein speziell für die Streukammer konzipierter Elektronendetektor (siehe Abb. 3.2 links). Die Eintrittsöffnung des zylinderförmigen Detektors (∅ 100 mm) ist mit einem isoliert aufgehängten, hochtransparenten Metallnetz bespannt. Um Feldemissionseffekte innerhalb des Detektors zu unterbinden, wurden alle betreffenden Bauteile (Detektorhalterung, Schirmungszylinder etc.) mechanisch poliert. Die am Target während des Streuprozesses emittierten Elektronen werden durch eine am Metallnetz angelegte Absaugspannung (+1.4 kV) in den Detektorzylinder überführt und treffen, durch eine weitere Potentialdifferenz auf 20 keV beschleunigt, auf die Sensorfläche eines Halbleiterdetektors (PIPS 55445, aktive Sensorfläche:150 mm2, Canberra). Die auftreffenden Elektronen geben ihre kinetische Energie während des Eindringens in die Sperrschicht des Detektors (Sperrspannung: 60.0 V) durch Erzeugung von Elektron-Loch-Paar-Kaskaden vollständig ab, verbunden mit einer Verringerung der angelegten Sperrspannung. Die Höhe dieses messbaren Spannungspulses ist linear von der in der Sperrschicht deponierte
Elektronenenergie abhängig. Da die auftreffenden Elektronen die gleiche kinetische Primärenergie einbringen, korreliert die Signalpulshöhe mit der Anzahl gleichzeitig auftreffender
Elektronen. Nach erfolgter Verstärkung wird das Signal auf Erdpotential transformiert, nachverstärkt und über die Schnittstelle einer Vielkanalkarte (MCA-3/P7882, FAST Comtec) mit einem PC registriert.

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Parallel dazu können die Signale über Diskriminatoren selektiv ausgewertet werden, d.h., es kann ein Signalhöhenintervall ausgewählt und integriert werden. In Kombination mit koinzidenten Ionenflugzeitmessungen wurde dieses Detektionsschema insbesondere zur Untersuchung grundlegender elektronischer Emissionsprozesse bei der streifenden Ionenstreuung von

Abb. 3.2 links: Aufbau des Elektronendetektors: Absaugnetz (1), Schirmungszylinder (2), Sperrschichtdetektor (3), Halterung (4), Hochspannungsdurchführung (5), Signalausgang (6); rechts: vom Elektronendetektor registrierte Elektronenanzahlverteilung (Integrationszeit: 60 s) für die Streuung von 29 keV H0 auf Cu(001) bei einem polaren Einfallswinkel von φin= 1.6°, im Mittel werden 6 Elektronen je Streuereignis emittiert

Aumayr et al. [AL90] entwickelt. Da die Probenoberfläche für die Verdampfer und Detektoren (CLAM, EC-Polarisationsautomat etc.) frei zugänglich sein muss, wurde hier der Elektronendetektor so positioniert, dass die Detektionsachse auf Targethöhe, parallel zur Targetoberfläche in einem Abstand von etwa 100 mm liegt und um 30° zur Streuebene gedreht entgegen der Strahlrichtung ausgerichtet ist (siehe Abb. 3.1). Für die optimale Überführung der in den oberen Halbraum emittierten Elektronen wurde sowohl die Probe auf positive Vorspannung gelegt (+11 V) als auch Magnetfelder senkrecht zur Probenoberfläche und parallel zur Detektionsachse durch äußere Feldspulen (nicht gezeigt in Abb. 3.1.) erzeugt. Das schwach attraktive Targetpotential hält die emittierten Elektronen in Targetnähe, so dass durch die Überlagerung mit dem angelegten Absaugfeld mehr austretende Elektronen in Detektorrichtung beschleunigt werden können.

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Die zusätzlich angelegten Magnetfelder erzeugen eine Präzessionsbewegung der Elektronen und stabilisieren so die Elektronentrajektorien in Richtung des Absaugfeldes. Innerhalb des Detektors kann zur Minimierung der Zylinderwandwechselwirkungen und zur Fokussierung einfallender Elektronen der Schirmungszylinder (Abb. 3.2: Nr.2) auf ein repulsives Potential gelegt werden. Die Höhe der zusätzlichen Magnetfelder, die Target- wie auch die Zylindervorspannung wurden im Vorfeld der Untersuchungen durch Maximierung des Emissionskoeffizienten γe festgelegt und für alle weiteren Messungen beibehalten. Die durchschnittlichen Zeitintervalle vom Eintreffen des Projektils bis zur Emission von Elektronen liegen mit 10-13 s bis 10-11 s ([HA54], [BA76]) innerhalb des zeitlichen Auflösungsvermögens des Detektors. Um Signalüberlagerungen sowie pile-up-Effekte [KN79] zu unterbinden, wurde die Strahlintensität und die Gesamtzählrate oberhalb des Einelektronenrauschens auf ca. 1.5·104 cts/s reduziert. Einer solchen Zählrate entsprechen Ionenströme im Bereich von sub fA. Abb. 3.2 rechts zeigt eine für diese Detektionsanordnung typische Elektronenanzahlverteilung für die Streuung von 29 keV H0 auf Cu(001) bei einem Einfallwinkel von φin=1.6°. Die für die kinetische Emissionsstatistik charakteristische Poissonverteilung der Elektronenanzahlen setzt sich aus äquidistanten Gaußpeaks zusammen, die jeweils den entsprechenden Emissionsanzahlen zuzuordnen sind. Die Halbwertsbreite dieser Gaußverteilungen wird maßgeblich durch den Anteil der vom Halbleiterdetektor zurückgestreuten Elektronen (ca. 15 %) bestimmt, wohingegen der Abstand der Maxima zueinander durch die angelegte Beschleunigungsspannung vorgegeben wird. Da für die in Kapitel 6 vorgestellte Messmethode der Ionenstrahltriangulation nur die Gesamtemission, weniger aber die genaue Auflösung der Emissionsanzahlen, von Interesse ist und bei Beschleunigungsspannungen von 25 kV zunehmend Feldemissionseffekte zu beobachten waren, wurde für alle hier vorgestellten Messungen eine Beschleunigungsspannung von 20 kV gewählt.

3.3 Probenmagnetisierung und magnetische Messungen

Das von angeregten He-Projektilen ausgesandte Fluoreszenslicht wird mit einem schwenkbaren, außerhalb der UHV-Kammer befindlichen optischen Detektor analysiert. Ein Teil des senkrecht zur Streuebene abgestrahlten Lichts tritt durch ein seitlich zur Strahlachse angebrachtes Quarzfenster in den Detektor, wobei die gesamte Messanordnung gegen Streulicht von außen abgeschirmt ist. Abb. 3.3 zeigt eine Skizze des für die Polarisationsanalyse des Fluoreszenslichtes innerhalb des Detektors genutzten Aufbaus. Der vollständige Satz der reduzierten Stokes-Parameter, bestehend aus S/I (Zirkularpolarisation), M/I (Linearpolarisation parallel zur Strahlachse, α=0°) und C/I (Linearpolarisation unter α=45° zur Strahlachse), lässt sich unter Drehung einer λ/4-Verzögerungsplatte vor einem fixierten Linearpolarisator bestimmen [CG71]. Das aus der Detektionszone (∅ ca. 6 cm) einfallende Fluoreszenslicht wird über eine Linse (∅100 mm, f=200 mm) 1:1 auf die Kathode eines auf 250 K gekühlten Photomultipliers (9635B, Dörr KG: Photokathode: ∅ 45 mm, Quanteneffizienz bei λ=390 nm: ca. 26.5%) abgebildet. Dabei durchläuft das Licht eine rotierbare λ/4-Platte (Fa. Halbo Optics, Transmission: 85%), einendichroitischen Linearpolarisator (Fa. Melles Griot, Transmission: 46%) und letztlich einen Interferenzfilter (Fa. L.O.T.-Oriel GmbH: λ=391.9 nm, Bandbreite: 9.7 nm, Transmission: 35 %). Durch Rotation der λ/4-Platte in Δα=22.5°-Schritten lässt sich der vollständige Satz

 
Abb. 3.3: prinzipieller Aufbau des Polarisationsautomaten: Eingangslinse, λ/4-Verzögerungsplatte, Linearpolarisator (LP), Schmalbandfilter (F), und Photomultiplier (PMT), die λ/4-Verzögerungsplatte kann über einen Schrittmotor rotiert werden, aus [IG01]

↓27

der reduzierten Stokes-Parameter bestimmen. Der Grad der Zirkularpolarisation ist über die Messung der Intensitäten bei Rotationswinkeln α=0° und α=90° zur Strahlachse zugänglich:

(3.1)

Wegen des eingeschränkten Detektionsraumwinkels und der Quanteneffizienz des Polarisationsautomaten sind für notwendige Zählraten von 800 bis 1500 cnts/s typischerweise 25 keV He+/0-Strahlstromdichten von 30 nA/mm2 erforderlich. Unter Berücksichtigung des streifenden Einfalles des Ionenstrahles (φin =1.6°) ergibt sich eine auf die Probenoberfläche projizierte Strahlstromdichte von ca. 0.4 nA/mm2. Die Dunkelzählrate des Photomultipliers konnte nach mehrtägiger Einkühlzeit bei kontinuierlich angelegter Betriebsspannung von 1.2 kV von anfänglichen 200±50 cnts/s auf 60±20 cnts/s reduziert werden. Für die Bestimmung der Zirkularpolarisation werden bei einer Integrationszeit von τ=1s hintereinander jeweils 11 Messpaare mit I(0°) und I(90°) registriert.

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Die von einem Stellmotor angetriebene Verzögerungsplatte wird dabei um jeweils 90° in Uhrzeigerrichtung gedreht. Einschließlich der dabei entstehenden Totzeiten liegt die erforderliche Gesamtdauer einer Messung der Zirkularpolarisation bei ca. 40 s. Abb. 3.4 links zeigt zwei typische Polarisationsmessungen an einem restmagnetisierten 5 ML (Monolagen) Co-Film nach kurzzeitigem Anlegen von +100 Oe (•) bzw. -100 Oe (). Aus der Differenz der beiden resultierenden S/I-Werte kann die Spinpolarisation nach Gl. 2.12 berechnet werden.

Die Aufnahme von EC-Hysteresekurven erfordert die Bestimmung von S/I bei schrittweiser Änderung eines instantan angelegten in-plane Magnetisierungsfeldes. Diese Messungen müssen wegen der bei geladenen He-Strahlen auftretenden magnetfeldbedingten Änderungen der Streu

Abb. 3.4 links: (a) Elektroneneinfang-Messung an 5 ML Co/Cu(001) nach kurzzeitigem Anlegen eines Magnetisierungsfeldes von +100 Oe und (b) nach dem Ummagnetisieren mit -100 Oe, beide Messungen wurden in Remanenz, d.h. nach Abschalten der jeweiligen Magnetisierungsfelder durchgeführt; rechts: a) MOKE-Messung an 5 ML Co/Cu(001) nach kurzzeitigem Anlegen eines Magnetisierungsfeldes von +100 Oe und b) nach dem Ummagnetisieren mit -100 Oe, beide Messungen wurden in Remanenz, d.h. nach Abschalten der jeweiligen Magnetisierungsfelder durchgeführt

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geometrie mit neutralen Strahlen durchgeführt werden. Um die statistisch erforderlichen Zählraten von 1000 cnts/s zu erzielen, wurde zum einen das vor der ersten Druckstufe liegende Beschleunigersegment mit He-Gas geflutet (pHV=1·10-6 mbar auf pHV=2·10-5 mbar) und zum anderen der Strahlquerschnitt erhöht (horizontal: ca.5 mm, vertikal: 1 mm). Der für die Neutralisierung des geladenen Strahls notwendige He-Gaseinlass hat in der Streukammer einen Druckanstieg auf bis zu pUHV= 2·10-9 mbar zur Folge, wobei dieser, wie Restgasanalysen zeigen, ausschließlich dem erhöhten He-Partialdruck zuzuschreiben ist. Die Aufnahme von Streuverteilungen sowie Struktur-, Auger- und EC-Untersuchungen vor, während und nach einem solchen He-Partialdruckanstieg zeigen keine Änderungen der strukturellen, chemischen oder magnetischen Eigenschaften der untersuchten Oberflächen.

Insbesondere ist die aus der EC-Hysteresekurve zu entnehmende remanente Spinpolarisation im Rahmen der Messunsicherheiten identisch mit He+-Messungen bei kleinerem Strahlquerschnitt und Streukammer-Basisdrücken im Bereich von pUHV≈ 5·10-11 mbar. Für die Aufnahme einer EC-Hysteresekurve sind durchschnittlich 20-30 Messpunkte erforderlich, verbunden mit einer Messzeit von ca. 10 bis 15 min. Zwischen den einzelnen Messpunkten der Hysteresekurve wird der Strahl durch einen mechanischen Shutter ausgeblendet. Zusätzlich zu den magnetischen Messungen mittels Elektroneneinfang kann die Probe durch polares Kippen um ca. 90° in die optischen Achsen einer longitiudinalen MOKE-Anordnung überführt werden. Dabei muss das Target um 5.0 cm aus der Zylinderachse der Spulenanordnung herausgeschoben werden, was eine gesonderte Eichung der an dieser Position wirkenden magnetischen Feldstärken notwendig macht (siehe Abb. 3.5). Der von einem He-Ne-Laser (Fa. Melles Griot: 15 mW bei

Abb. 3.5 links: Feldspulenanordnung zur in-plane Magnetisierung der Probenoberfläche, die Spulen befinden sich außerhalb der UHV-Kammer: 105 Windungen, Imax=80 A, L=352 mm, R=130 mm, Hmax=200 Oe; rechts: Stromstärke-Magnetfeldkennlinie für die entsprechende Targetstellung: Electron-capture-Position (•), MOKE-Position ()

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λ=632.8nm) ausgehende, zu 95 % linear vorpolarisierte Lichtstrahl trifft nach dem Durchlaufen eines Nicholschen-Prismen-Polarisators (Polarisationsgrad>99.9%, Melles Griot) und des Quarz-Streukammerfensters als s-Licht die spiegelreflektierendeOberfläche des Cu(001)-Kristalls. Der nach der Reflexion kaum aufgestreute Laserstrahl wird durch ein Fenster aus der Kammer herausgeführt, durchläuft den um ca. 90° zur Polarisationsebene verdrehten Analysator und fällt auf die optisch sensitive Fläche einer Photodiode. Der linear von der einfallenden Lichtintensität abhängige Diodenstrom wird als Messsignal verwendet. Um Signalanteile der am Analysator und an der Diode entstehenden Mehrfachreflexionen zu vermeiden, wurden zwei Lochblenden in die Anordnung integriert. Bei der vor jeder MOKE-Messung durchgeführten Kerr-Hub Optimierung zeigte sich ein weiter, über mehrere Winkelgrad ausgedehnter Bereich eines sich kaum ändernden maximalen Kerr-Hubsignals, was auf eine hohe Elliptizität des reflektierten Strahles (Gl. 2.5) schließen lässt. Die Intensitätsdifferenz, d.h. der Kerr-Hub Signalanteil, erreichte im optimalen Fall 1.4 % der auftreffenden Gesamtlichtintensität. Abb. 3.4 rechts zeigt eine typische MOKE-Messung an einem restmagnetisierten 5 ML (Monolagen) Co-Film nach kurzzeitigem Anlegen von +100 Oe (•) bzw. -100 Oe ().

Die in-plane Magnetisierung der aufgedampften 3d-Metallfilme erfolgt über luftgekühlte, außerhalb der UHV-Kammer befindliche Feldspulen in quasi Helmholzanordnung (Abb. 3.5 links), in deren Zylinderachse die Streuposition des Targets liegt. Die bei vorgegebenem Spulenstrom innerhalb der Anordnung auftretende Feldstärke wurde im Vorfeld der Untersuchungen, d.h im belüfteten Zustand der Anlage, mit Hilfe einer Förstersonde geeicht (Abb. 3.5 rechts). Es zeigt sich, sowohl in Streu- (EC-Messungen) als auch in MOKE-Messposition, die für eine ideale Helmholzanordnung zu erwartende lineare Abhängigkeit des Magnetfeldes vom Spulenstrom:

(3.2)

↓31

Wobei n die Anzahl der Windungen (hier: n=105) und R der Spulenradius (hier: R=130 mm) ist. Die in Abb. 3.5 durch lineares Anpassen für die entsprechende Targetposition ermittelte Eichkonstante CEC =2.5±0.1 (CMOKE=2.1±0.1) dient dem direkten Vergleich von EC- und MOKE-Hysteresemessungen. Die aus Glg. 3.2 folgenden absoluten Werte sind im Vergleich zu den gemessenen magnetischen Feldstärken mehr als doppelt so hoch (Faktor: 2.4). In erster Näherung kann dies auf den für eine ideale Helmholzanordnung zu großen Feldspulenabstand (L=340 mm, R/L=2.6) zurückgeführt werden. Für beide Messpositionen wird durch die Spulenanordnung ein über den gesamten Oberflächenbereich konstantes in-plane Magnetisierungsfeld erzeugt.

3.4 Das SPA-LEED System

Zur Untersuchung ioneninduzierter Elektronenbeugungserscheinungen wurde die Elektronenoptik eines konventionellen SPA-LEED Systems genutzt. Die Eintrittslinse (∅ 47 mm) der LEED-Einheit wurde für diese Messungen 15 mm über der in Streuposition befindlichen Targetoberfläche positioniert. Diese Anordnung ermöglicht sowohl einen vom SPA-LEED-Tubus unbeeinflussten spekularen Ionenstreuprozess als auch die für solche Untersuchungen notwendige raumwinkel- und energieaufgelöste Abbildung der ioneninduzierten Elektronenemission (Abb.3.6 unten). In seiner konventionellen Nutzung, insbesondere als Instrument zur quantitativen Spot-Profil-Analyse [SM87], funktioniert das SPA-LEED folgendermaßen: Der von einer in der optischen Achse des Systems liegenden Elektronenkanone ausgehende kollimierte, monoenergetische Elektronenstrahl durchläuft die aus drei mal acht Ablenkplatten bestehende Oktopolelektronenoptik, wird über eine Austrittslinse nachfokussiert und trifft bei inaktiver Ablenkspannung senkrecht die Probenoberfläche. Die entsprechend der Laue-Bedingungen (Gl. 2.2) gebeugten Elektronen werden nach Wiedereintritt in den Detektor mit Hilfe der steuerbaren Ablenkspannung an den Oktopolplatten über die Öffnung eines um α=4° neben der optischen Achse positionierten Channeltrondetektors geführt (Abb. 3.6 oben). Durch einen elektrostati schen Repeller unmittelbar vor dem Channeltron werden Elektronen mit Energien kleiner als die eingeschossene Primärenergie zurückgehalten. Um ein Beugungsbild aufzunehmen, wird gleichzeitig der Einfalls- und Ausfallswinkel der Elektronen variiert, wobei der Winkel α=4° zwischen beiden k-Vektoren () festgelegt ist [SP96]. Aus dieser apparaturbedingten Abhängigkeit resultiert eine für den konventionellen Gebrauch modifizierte Ewaldkonstruktion

Abb. 3.6 oben: Aufbau und Funktionsweise der SPA-LEED-Einheit, nähere Erläuterungen siehe Text, aus [SP96] unten: schematischer Versuchsaufbau zur Analyse der raumwinkelaufgelösten ioneninduzierten Elektronenemission mittels SPA-LEED-Elektronenoptik, der maximale geometrische Detektionswinkel beträgt ca. 88°

↓32

[HG94]. Im Gegensatz dazu wurde für die hier durchgeführten Untersuchungen die Elektronenemission extern durch streifend einfallende Ionen erzeugt, d.h. (Wellenvektor der durch Ionenstoß angeregten Kristallelektronen) ist im Gegensatz zu (Wellenvektor austretender gebeugter Elektronen) nicht von den Eigenschaften des SPA-LEED Systems abhängig. Während der
Messungen war die Elektronenkanone der LEED-Einheit grundsätzlich ausgeschaltet. Zur raumwinkelaufgelösten Abbildung der emittierten Elektronen diente nur der Detektionszweig des Systems, d.h. Oktopolanordnung, Repeller und Channeltron. Ein unter dem polaren Winkel φout zur optischen Achse (kz-Achse) emittiertes Elektron (Energie: E, Impuls:) erfährt beim Eintritt in die Oktopolanordnung durch die angelegte Ablenkspannung:

(3.2)

Abb. 3.7: Abhängigkeit des polaren Ablenkwinkels φ eines Elektrons mit der Energie E von der angelegtem Oktopolablenkspannung dU

↓33

eine zusätzliche Impulskomponente dk||, die zu einer Änderung der Ausbreitungsrichtung des Elektrons in der kx-ky-Ebene (Scanebene) führt. Zwischen der Änderung der Ablenkspannung dU und der daraus resultierenden Impulskomponente dk|| gilt folgender Zusammenhang [SP96]:

(3.3)

Gl. 3.3 ermöglicht wegen die Berechnung des mit der Richtungsänderung dk|| korrespondierenden polaren Ablenkwinkels φ:

↓34

(3.4)

Unter der Voraussetzung monochromatischer Elektronen kann aus der zweidimensionalen Darstellung der vom Channeltron registrierten Elektronenintensität bezogen auf die Feldkomponenten der Ablenkeinheit (dUx, dUy) auf die Raumwinkelverteilung (φ,θ) emittierter monochromatischer Elektronen geschlossen werden. Aus der experimentell bestimmten Eichkurve φ(dU) kann im Rahmen der benötigten Messgenauigkeit eine über den gesamten detektierten Winkelbereich φmax= ±30(±2°) gültige lineare Korrelation (Abb. 3.7) angenähert werden.

Abb. 3.8: SPA-LEED Aufnahmen der He+-induzierten Elektronenemission bei den Schwellenenergien E1=17eV (links) und E2=23eV (rechts), der Pfeil kennzeichnet die Ionenstrahlrichtung, die Pfeilspitze liegt senkrecht über der Oberfläche (Koordinatenursprung), zu beachten ist die angepasste Intensitätsskala

↓35

Erst bei Ablenkwinkeln |φ|>30° führen die Kleinwinkelnäherung φ≅sinφ und Inhomogenitäten der Ablenkfelder zu Abweichungen vom linearen Verhalten, wobei sich beide Effekte teilweise kompensieren. Um bei verschiedenen Elektronenenergien vergleichbare raumwinkelaufgelöste Emissionsmessungen zu erhalten, muss für alle Messungen durch Wahl der maximalen Ablenkspannung dUmax derselbe Ablenkwinkelbereich festgelegt werden. Für die hier vorgestellten Messungen gilt grundsätzlich dUmax(V)/E(eV)=±0.75, verbunden mit einem maximalen Ablenkwinkel von ca. ±30°. Vor jeder Messreihe wurde die Oberflächennormale (Koordinatenursprung) unter Berücksichtigung der Channeltronposition (4° zur optischen Achse) und des polaren Einfallswinkels (φin=1.6°) mit Hilfe der Elektronenkanone über die Position des (0,0)-Reflexes festgelegt.

Das bei der Ionenstreuung auftretende breite Energiespektrum (3 eV-200 eV) an emittierten Elektronen macht zur Untersuchung von Beugungsphänomenen eine Energieselektion im Detektionskanal erforderlich. Da das SPA-LEED nur über einen energetischen Hochpass in Form des vor dem Channeltron befindlichen Repellers verfügt, wurde die Energieauflösung durch die Differenz zweier energetisch nahe beieinanderliegender Raumwinkelverteilungen erreicht, d.h., es wurden zwei Aufnahmen bei den Schwellenenergien E1 und E2=E1+dE durchgeführt und anschließend voneinander subtrahiert, so dass die daraus resultierende Raumwinkelverteilung nur Intensitäten von Elektronen mit Energien zwischen E1 und E2= E1+dE enthält. Voraussetzung für diese Prozedur ist die weiter oben diskutierte Vergleichbarkeit der Raumwinkelverteilung bei unterschiedlichen Energien. In Abb. 3.8 sind exemplarisch die aufgenommenen He+ 

Abb. 3.9: Die aus der Subtraktion der SPA-LEED Aufnahmen in Abb. 3.8 erhaltene Raumwinkelverteilung emittierter Elektronen mit Energien von 20±3eV

induzierten Raumwinkelverteilungen emittierter Elektronen oberhalb der Schwellenenergien E1=20 eV und E2=23 eV dargestellt. Das aus der Subtraktion beider resultierende Ergebnis zeigt Abb. 3.9. Abhängig von der gewählten Detektionsenergie (E=15 eV: 60 kcts/s, E=60 eV: 0.5 kcts/s) waren für energieaufgelöste Verteilungen 15-50 Einzelmessungen bei den entsprechenden Schwellenenergien notwendig. Gewählt wurde dabei eine Auflösung von 50x50 Messpunkten bei einer jeweiligen Integrationszeit von τ=0.05 s. Für die Auswertbarkeit der Messungen mussten Schwankungen des Ionenstrahls über den gesamten Messzeitraum im Bereich von ±3% liegen. Als Referenz wurde während der SPA-LEED Aufnahmen der unkompensierte Targetstrom als Maß für die auftreffende Ionenanzahl mitgeschrieben und Aufnahmen mit höheren Intensitätsschwankungen verworfen.


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16.10.2008