Lüders, Christian: Entwicklung von Analysenverfahren und Referenzmaterialien für die Bestimmung von Phenolen in umweltrelevanten Matrices

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Kapitel 1. Einleitung

Phenolische Verbindungen gelangen durch eine Vielzahl industrieller Prozesse in die Umwelt. Viele dieser Substanzen sind bereits bei Konzentrationen im Spurenbereich für Menschen und Mikroorganismen toxisch<1> und können in Abhängigkeit von ihrer chemischen Stabilität jahrelang im Ökosystem präsent bleiben. Einige Verbindungen sind cancerogen bzw. mutagen. Aus diesen Gründen werden ausgewählte phenolische Verbindungen in den Prioritäts-Schadstofflisten der US- ”Environment Protection Agency“ (EPA) und der Europäischen Union (EU) aufgeführt. Ihre Analytik in den Umweltmatrices Wasser und Boden ist von besonderer Dringlichkeit.

Ziel der Arbeit war es, auf Basis moderner Analysentechniken (Kapillarelektrophorese, Chromatographie, Kopplungstechniken der Chromatographie sowohl mit der Massenspektrometrie als auch der Kernmagnetischen Resonanzspektrometrie) neue spezifische Analysenverfahren mit einer über internationale Normen hinausgehenden Substanzpalette zu entwickeln, zu validieren und miteinander zu vergleichen. Dazu wurden Phenol-Modellgemische definierter Konzentration sowohl in Wasser als auch in organischen Lösungsmitteln hergestellt und mit den genannten Techniken untersucht. Besonders geeignet für die Phenolanalytik zeigte sich das auf Basis der Kapillarelektrophorese entwickelte Verfahren, dessen Kenngrößen in einem Ringversuch abgesichert wurden. Die Kapillarelektrophorese ist durch Schnelligkeit, Umweltfreundlichkeit und geringen Kostenaufwand gekennzeichnet. Damit hat diese Technik alle Voraussetzungen, in der Umweltanalytik stärker als bisher genutzt zu werden. Die für den Verfahrensvergleich und zur Durchführung des Ringversuches ausgewählten Modellgemische wurden bezüglich Stabilität, Homogenität und reproduzierbarer Herstellung geprüft. Damit sind sie als synthetische Referenzmaterialien zur laborinternen Qualitätssicherung, zur Kalibrierung, zur Methodenbewertung und zum Laboratoriumsvergleich (Ringversuche, Eignungsprüfungen, Akkreditierung) einsetzbar. Verschiedene Extraktionstechniken wurden optimiert, um an realen Matrixproben die Anwendbarkeit der entwickelten Verfahren zu prüfen.

Die im Rahmen der vorliegenden Arbeit entwickelten Analysenverfahren bilden zusammen mit den Ergebnissen des Ringversuches die Grundlage für die Herstellung und Zertifizierung von natürlichen Matrix-Referenzmaterialien und fließen außerdem in die Normungsarbeit der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung und des Umweltbundesamtes mit ein.


Fußnoten:
<1> R. Koch, B.O. Wagner, Umweltchemikalien, Physikalisch- Chemische Daten, Toxizitäten, Grenz- und Richtwerte, Umweltverhalten, VCH-Weinheim (1989)


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Thu Dec 30 17:06:56 1999