Igel, Thomas: Untersuchung der strukturellen und magnetischen Eigenschaften ultradünner 3d-Metall-Filme auf Fe(100) mit Ionenstrahlen

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Kapitel 3. Experiment

Die Messungen wurden sämtlich in einer UHV-Streukammer durchgeführt, die für das Studium von Wachstumsprozessen mit der streifenden Ionenstreuung konzipiert und an einen Kleinbeschleuniger für Primärenergien bis zu 30keV angeschlossen ist. In der Kammer wurden Targetpräparation, Oberflächencharakterisierung unter anderem mittels streifender Ionenstreuung, Elektronenbeugung (LEED) oder Sekundärelektronenspektroskopie (AES) und die Präparation der Metallfilme durchgeführt.

Zentraler Bestandteil der Messungen zu den magnetischen Eigenschaften der Oberflächen ist die Polarisationsanalyse des Fluoreszenzlichts der beim Streuprozeß angeregten Projektile. Diese wurde im externen optischen Kanal mittels eines Polarisationsautomaten bzw. eines Zweikanaldetektors realisiert.

Soweit den experimentellen Bedingungen eine besondere Bedeutung zukommt, werden auch diese in den folgenden Abschnitten dargelegt.

3.1 Kleinbeschleuniger

Zur Bereitstellung der Ionenstrahlen wurde ein Kleinbeschleuniger verwendet, der Primärenergien bis maximal 30keV zuläßt. Er besteht im wesentlichen aus der Ionenquelle, einem 90°-Umlenkmagnet (Radius 240mm) zur Massenseparation, zwei elektrischen Quadrupolen zur Fokussierung und Plattenkondensatoren zur Ausrichtung des Ionenstrahls.

Der überwiegende Teil der Messungen wurde mit He+-Ionenstrahlen und die Präparation des Targets mit Ar+-Ionen durchgeführt. Außerdem wurden Protonen und Alkali-Ionen als Projektile verwendet. Als Ionenquelle für die Edelgas-Ionen dienten eine Penning-Quelle bzw. eine Hohlkathoden-Ionenquelle SO55 der Fa. High Voltage die gegenüber der Penning-Quelle höhere Stromdichten im Ionenstrahl liefert.

Zur Produktion von Na+-Ionen kam eine Feststoff-Quelle ICS-3 zum Einsatz, in der die Ionen aus der glühenden Eukryptit-Schmelze extrahiert werden.

Im günstigsten Fall ließen sich Ionenstrahlen mit Strömen von über 1µA bei 1mm2 Strahlquerschnitt in die Streukammer transferieren.

3.2 Streukammer

Die UHV-Streukammer ( Abb. 3-1 ) ist über zwei differentielle Druckstufen, jeweils mit einer magnetgelagerten Turbopumpe TP340M der Fa. Leybold versehen, mit dem Kleinbeschleuniger verbunden. Die Druckstufen sind durch Blendenpaare bestehend aus Horizontal- und Vertikalblende mit Spaltbreiten von 0.3, 1.0 bzw. 2.0mm begrenzt, die zum einen der Reduzierung des Druckes von ca. 2x10-6mbar im Beschleunigerbereich auf einen Basisdruck von 2x10-11mbar in der Streukammer


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dienen und zum anderen die Begrenzung des Ionenstrahls auf den gewünschten Querschnitt ermöglichen. Die kleinsten Blenden erlauben eine minimale Strahldivergenz von ±0.02°.

Abb. 3-1 Streukammer mit Oberflächen-Analytik: 1-Turbomolekularpumpen; 2-Blenden mit Schiebedurchführung; 3-Elektronenstrahlverdampfer; 4-Elektronenspektrometer; 5-Targethalterung mit Manipulator; 6-Channeltronmanipulator; 7-Auffangblech zur Ionenstrahl-Strom-Messung; 8-Vakuumschieber; 9-Kühlfalle mit Titan-Sublimationspumpe

Mittels eines Parallelplattenkondensators in der zweiten Druckstufe können geladene


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und im Restgas neutralisierte Ionen im kollimierten Ionenstrahl voneinander getrennt werden, so daß auch Streu-Experimente mit neutralen Atomen möglich waren.

In der Streukammer befindet sich die gesamte Analytik für die Experimente mit der streifenden Streuung, zur Oberflächencharakterisierung sowie zur Präparation der Metallfilme.

Das Fe(100)-Target (_ 9.0mm), eingebettet in den magnetischen Kreis eines Weicheisen-Jochs, ist auf einem Präzisions-Manipulator montiert, und kann in alle Raumrichtungen verschoben, um seine Oberflächen-Normale um 360° gedreht und um max. 90° gekippt werden. So ist eine genaue Positionierung zum Ionenstrahl mit Einfallswinkeln bis zu 90° möglich. Infolge der eingeschränkten longitudinalen Bewegung des Targets kann die zentrale Streuposition allerdings nur für Einfallswinkel bis ca. 10° zur Oberfläche eingenommen werden.

Die zentrale Streuposition zeichnet sich dadurch aus, daß

Bei den üblicherweise verwendeten Einfallswinkeln um 1.5° kann demzufolge die Streuung von Ionen, die Präparation von epitaktischen Filmen, die Fluoreszenzlichtanalyse und zum Beispiel die Auger-Elektronen-Spektroskopie gleichzeitig und in situ durchgeführt werden. Das ist insbesondere für das Studium der Filmeigenschaften während des Wachstumsprozesses von Bedeutung.

Die Detektion der gestreuten Projektile erfolgt in einem Channeltron X919 BL der Fa. Philips, das abgeschirmt ebenfalls an einem Präzisions-Manipulator befestigt ist, welcher die azimutale Bewegung in der Streuebene sowie die transversale Bewegung zu dieser gestattet. Eine Lochblende (_ 0.5mm) vor dem Channeltron erlaubt eine Auflösung der Streuverteilung von ±0.02° in Übereinstimmung mit der Divergenz des maximal kollimierten Ionenstrahls. Die Anordnung von Target und Channeltron ermöglichen die Aufnahme der Streuverteilung bis zu einem maximalen Streuwinkel von ca. 6°.

Hinter dem Target kann eine weitere Horizontalblende mit einem vorgesetzten Parallelplattenkondensator in die Streuverteilung eingebracht werden, um unter dem selektierten Streuwinkel den Neutralanteil der gestreuten Projektile zu bestimmen.

Das anfänglich verwendete Elektronenspektrometer CLAM2 (hemisphärischer elektrostatischer 150°-Energieanalysator) wurde im Verlauf der Arbeit durch das Zylindersegment-Elektronenspektrometer CSA300 ersetzt. Dieses bietet die Möglichkeit des Elektronentransfers in einen nachgeschalteten Spin-Detektor zur Mott-Streuung an einer W(100)-Oberfläche (SPLEED). Damit wurden Messungen zur Spin-Polarisation von Sekundärelektronen durchgeführt [OSW99, POW01].

Seitlich der Strahlachse ist ein hochauflösendes LEED (SPA-LEED) der Fa. Omicron angebracht. Für die entsprechenden Untersuchungen muß das Target demzufolge um 90° aus der Streuebene heraus verkippt werden.

Zu beiden Seiten der Strahlachse und unter einem Winkel von ca. 30° zu dieser


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befinden sich ein Quarz- und ein MgF-Fenster (Grenzwellenlänge der Transmission ca. 200nm), um am 90°-verkippten Target Messungen zum magneto-optischen Kerr-Effekt (MOKE) bzw. Austrittsarbeitsmessungen (Photoemission) durchführen zu können.

Die gesamte Streukammer ist von drei Helmholtz-Spulenpaaren eingefaßt, die eine Kompensation des äußeren Erdmagnetfeldes ermöglichen. Das ist insbesondere für die Elektronenspektroskopie bei kleinen Elektronenenergien wichtig. Es hat sich allerdings gezeigt, daß eine Magnetfeldkompensation bis auf Bap1µT nur in einem kleinen räumlichen Bereich von weniger als 10cm Ausdehnung um das Target möglich ist. Die Einstellung der Spulen-Ströme erfolgte deshalb so, daß das Restmagnetfeld auf der Verbindungsachse vom Target zum Elektronenspektrometer minimal ist und die verbleibende magnetische Flußdichte in der Größenordnung von 20µT transversal und 6µT longitudinal zu dieser Achse liegt. Größere Restmagnetfelder werden nur in unmittelbarer Nähe der Targetoberfläche durch Streufelder vom Magnetjoch verursacht.

3.3 Targethalterung

Das Fe(100)-Target muß dem Ionenstrahl für die Präparation azimutal aus jeder Richtung zugängig, bis zu seiner Curie-Temperatur von 1043K heizbar und zur Messung des Targetstroms isoliert angebracht sein. Außerdem ist für die Messungen der magnetischen Eigenschaften der Fe(100)-Oberfläche und der metallischen Filme die reproduzierbare Magnetisierung des Kristalls bis zur Sättigungsmagnetisierung notwendig. Um den Einfluß von magnetischen Streufeldern auf die Ionenstreuung zu minimieren, erfolgen die Messungen stets in Remanenz. Diese muß also für die gesamte Oberfläche möglichst gleichmäßig erreicht werden.

Abb. 3-2 Skizze Magnetjoch mit Targetaufnahme und Heizung im magnetischen Kreis

Zu Beginn der Arbeiten wurde das Design der Targethalterung übernommen, mit der bereits die Messungen zum Elektroneneinfang an einer Fe(110)-Oberfläche von J. Leuker an der Westfälischen Wilhelms-Universität Münster durchgeführt wurden [LEU94]. Sie besteht aus einem Targetaufnahme-Block aus Weicheisen VACOFLUX 50 (VAC Vacuumschmelze Hanau), in den der scheibenförmige Kristall (_=9mm, Dicke=3.5mm) ca. 2mm tief eingepaßt ist und der den magnetischen Kreis eines ringförmigen Jochs aus dem gleichen Material schließt ( Abb. 3-2 und Abb. 3-3 ).


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Zwischen diesem Block und den Stirnflächen des Jochs sind 0.1..0.2mm dicke Glimmer-Folien zur elektrischen und thermischen Isolierung eingebracht sowie drei Rubinkugeln zur Halterung und Positionierung im Joch eingepreßt. Das Magnetfeld im ringförmigen Joch wird von einer Spule aus 50 Windungen erzeugt. Mit einer Magnetfeldsonde (Teslameter FM320), in einen Spalt des Magnetkreises eingebracht, wurde die magnetische Flußdichte bei einem Spulenstrom von 5A zu ca. 300mT bestimmt.

Eine bifilar gewickelte Ohmsche Heizung ist unter der Targetaufnahme gekapselt angebracht.

Abb. 3-3 Skizze der Targetaufnahme (links: alter Aufbau aus Vacoflux 50 mit eingefräster Vertiefung für das Target; rechts: neuer Aufbau aus Tantalunterlage und aufgesetzten Polbacken aus Vacoflux 50 zur Bündelung des magnetischen Flusses)

3.3.1 Probenmagnetisierung

Der Fe(100)-Einkristall wurde so in der Halterung plaziert, daß eine der "leichten" [100]-Richtungen für die Magnetisierung mit der Magnetisierungsrichtung des Jochs zusammenfällt. Bei der Untersuchung des Ummagnetisierungsverhaltens mittels longitudinalem MOKE zeigte sich, daß sich ein Fe(110)-Kristall mit der oben beschriebenen Anordnung leicht ummagnetisieren und in Remanenz bringen läßt (siehe alte Targetaufnahme in Abb. 3-3 ). Dagegen ist die Ummagnetisierung für einen Fe(100)-Kristall bekanntermaßen deutlich schwieriger [WEC98]. Ein Vergleich der verschiedenen Kristalle in einer einfachen Targetaufnahme aus einem Weicheisen-Block mit eingefräster Vertiefung zeigte nur für den Fe(110)-Kristall eine rechteckige Hysteresekurve mit reproduzierbarer Remanenz. Deshalb konnte für die Magnetisierung des Fe(100)-Kristalls nicht der gleiche einfache Aufbau wie für den Fe(110)-Kristall verwendet werden.

Um den magnetischen Fluß durch den Fe(100)-Kristall stärker zu bündeln, wurde die Targethalterung so modifiziert, daß der Kristall zwischen zwei Polbacken des magnetischen Kreises plaziert ist und dieser erst durch den Kristall selbst geschlossen wird ( Abb. 3-3 ). Mittels dieser Targethalterung konnte ein befriedigendes Ummagnetisierungsverhalten erreicht werden. Dies gilt allerdings nur für


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einen engen Bereich nahe der Mittelachse entlang der Magnetisierungsrichtung. Je weiter man sich von dieser Achse entfernt, desto flacher werden die Flanken der Hysteresekurve, was auf Domäneneffekte im Zusammenhang mit der Form-Anisotropie des magnetisierten Kristalls zurückgeführt werden kann. Dennoch läßt sich eine weitestgehend gleichmäßige Magnetisierung des (100)-Kristalls reproduzierbar erreichen, wenn man den magnetischen Fluß durch Selbstinduktion stark erhöht. Das geschieht durch den Einsatz eines gepulsten Magnetisierungsstroms durch die Spule (Ein- und Ausschalten). Bei einem primären Spulenstrom von 3A ergaben sich induktive Stromspitzen von mehreren 10A. Im Rahmen der für die MOKE-Messung zugängigen Oberfläche (Entfernung des Laserspots vom Targetrand ge1mm) erhält man so in Remanenz eine einheitliche Sättigungsmagnetisierung, wobei deren Richtung gegenüber der langsam gemessenen Hysterese (dI/dt<0.1As-1) um 180° gedreht ist.

Neben der reproduzierbaren Magnetisierung des Targets ist für Vergleichsmessungen eine möglichst gute Entmagnetisierung erforderlich. Experimentell ist dies durch eine stetig wechselnde Ummagnetisierung der Probe zu erreichen, wobei der Magnetisierungsstrom und damit das äußere Feld bei jeder Ummagnetisierung leicht verringert wird. Damit wird die gesamte Probe in Bereiche aufgeteilt (Weiss'sche Bezirke unterschiedlicher Größe), die entgegengesetzt magnetisiert sind und in der Summe ein verschwindendes magnetisches Gesamtmoment erzeugen [CHI97]. Die Durchführung erweist sich zwar als schwierig, da das Ergebnis sowohl von der Geschwindigkeit der Ummagnetisierung (Selbstinduktionseffekte!) und dem Feldunterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Magnetisierungsprozessen abhängt, dennoch konnten bei sorgfältigem Arbeiten gute Ergebnisse erzielt werden. Die Güte der Entmagnetisierung ließ sich durch gleichzeitige Aufnahme der Hysterese mittels magneto-optischem Kerr-Effekt kontrollieren und durch die anschließende Aufnahme einer "Neukurve" bei erneuter Magnetisierung überprüfen.

Bei einer derartigen makroskopischen Entmagnetisierung gibt es dennoch zwei Vorzugsrichtungen für die mikroskopischen magnetischen Momente. Eine bessere Entmagnetisierung erhält man nur durch das Heizen des Kristalls über seine Curie-Temperatur, oberhalb der die magnetischen Momente ungeordnet sind. Beim nachfolgenden Abkühlen sind die mikroskopischen magnetischen Momente der Weiss'schen Bezirke entsprechend der spontanen Magnetisierung entlang aller möglichen leichten Achsen des Kristalls gleichverteilt.

Tatsächlich konnte diese Methode nur im Ausnahmefall angewendet werden, da bereits bei Temperaturen einige 10K unterhalb der Curie-Temperatur von 1045K Schwefel aus dem Kristallvolumen segregiert und die Oberfläche kontaminiert (vgl. Abschnitt 3.5 ).

3.3.2 Streufelder

Geladene Projektile werden aufgrund der Lorenzkraft in einem magnetischen Feld von ihrer geradlinigen Bewegung abgelenkt. Weiterhin wirkt ein äußeres Magnetfeld als Störung auf die angeregten atomaren Projektile nach dem Elektroneneinfang und kann deren Polarisation ändern (z.B. Hanle-Effekt [MW91]). Deshalb müssen Streufelder des magnetischen Kreises und des Kristalls auf ein Minimum reduziert werden.


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Ein geschlossener magnetischer Kreis hat bekanntlich ein vernachlässigbares Streufeld. Da der vorliegende Magnetkreis aber an der Verbindung zwischen Joch und Targetaufnahme unterbrochen ist (Glimmerfolie) und eine homogene Begrenzung des Kreises durch die Vertiefung für das Target in der Aufnahme sowie das überstehende Target selbst gestört ist, treten an diesen Stellen Streufelder aus.

Durch eine Abdeckung dieser Bereiche mit einer 0.1mm starkem µ-Metall-Hülle konnten diese Streufelder im Targetbereich zum Teil abgeschirmt werden.

Abb. 3-4 Streufelder über Target und Targethalterung in Remanenz (a,b) bzw. bei permanentem Spulenstrom von 1A (c,d) in Richtung der Oberflächen-Normalen und parallel zur Oberfläche (siehe Text). Man beachte die unterschiedlichen Maßstäbe für die magnetische Feldstärke in Remanenz bzw. bei permanentem Magnetisierungsstrom!

Die Streufelder wurden nahe der Oberfläche mit einer Magnetfeldsonde für verschiedene Magnetisierungszustände vermessen. Ein Abstand von ca. 4mm zum Target konnte dabei wegen der Größe der Sonde nicht unterschritten werden. Der Verlauf der verbliebenen Streufelder in der Ebene parallel zur Target-Oberfläche ist in der Abb. 3-4 a/b dargestellt (Probe in Remanenz). Man erkennt die Inhomogenitäten im magnetischen Kreis als Quellen und Senken des magnetischen Flusses, der senkrecht zur Oberfläche bis ca. ±0.4mT und parallel zur Oberfläche bis ca. ±0.15mT transversal bzw. 0.3mT longitudinal zum Magnetjoch beträgt.

Bereits bei einem permanent angelegten Magnetisierungsstrom von 1A durch die Spule verstärken sich die Streufelder auf den 4- bis 5-fachen Wert (Probe zuvor


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entmagnetisiert), wobei die Isolations-Spalte zwischen Joch und Targetaufnahme die primäre Quelle und Senke des magnetischen Flusses bilden ( Abb. 3-4 c/d).

Man erkennt, daß die wesentliche Komponente der Streufelder im Targetbereich in Richtung des magnetischen Kreises, also auch parallel zur optischen Beobachtungs-richtung liegen. Diese sind aber für die beobachtete Zirkularpolarisation nicht von Bedeutung, solange man nicht die Zeitentwicklung der Polarisation, wie z.B. bei "quantum-beat"-Messungen, untersucht [KGS77, WIN83].

3.3.3 Bestimmung der Target-Temperatur

Die Temperatur der Target-Oberfläche ist einer der wichtigsten Einflußgrößen auf die Wachstumseigenschaften epitaktischer Filme. Demzufolge spielt die möglichst genaue Bestimmung der Probentemperatur eine wichtige Rolle für die Einordnung der experimentellen Ergebnisse.

Da die Target-Oberfläche nicht mit einem Thermoelement kontaktiert werden darf und eine Oberflächen-Temperaturbestimmung aus der ausgesandten Infrarot-Strahlung mit vertretbarem experimentellen Aufwand im gesamten Temperaturbereich von Raumtemperatur bis über 1000K nicht möglich ist, konnte die Oberflächen-Temperatur nicht direkt gemessen werden.

Die Temperaturmessung wurde im vorliegenden experimentellen Aufbau mit einem Ni/CrNi-Thermoelement durchgeführt, das mit der Targetaufnahme dicht am Target kontaktiert ist. Da die Targetaufnahme das Wärmereservoir für das Target bildet, steht deren Temperatur in einer festen Beziehung zur Temperatur der Kristall-Oberfläche. Um diesen Zusammenhang zu ermitteln, und so aus der Temperatur der Targetaufnahme auf die Oberflächen-Temperatur der Probe zu schließen, wurde im Bereich von etwa 700K bis ca. 1050K eine Vergleichsmessung zwischen der Temperatur an der Targethalterung mittels Thermoelement und der Oberflächen-Temperatur mittels eines Infrarot-Photodioden-Thermometers IRCON Modline Plus Serie 600 durchgeführt.

Aus der Messung im Arbeitsbereich des IR-Thermometers wird deutlich, daß ein linearer Zusammenhang zwischen der Oberflächen-Temperatur und der mit dem Thermoelement gemessenen Temperatur besteht (inneres Diagramm in Abb. 3-5 ). Die Steigung der Geraden wird durch zwei Eich-Punkte fixiert: Bei Raumtemperatur stehen sowohl die Target-Oberfläche als auch die Targetaufnahme einschließlich Thermoelement mit der Umgebung im thermischen Gleichgewicht, woraus sich der untere Fixpunkt ergibt. Zur Bestimmung des oberen Fixpunktes wird das Fe(100)-Target schrittweise geheizt und bei Erreichen eines Gleichgewichts-Zustandes mit der Umgebung die Magnetisierung mittels magneto-optischem Kerr-Effekt kontrolliert. Das Verschwinden der Magnetisierung führt auf den zweiten Eich-Punkt bei der Curie-Temperatur von 1043K ( Abb. 3-5 ).<4> Mittels der beiden Fixpunkte von 295K und 1043K für die Oberflächen-Temperatur des Fe(100)-Kristalls konnte unter der Voraussetzung des linearen Zusammenhangs zwischen der Temperatur der Target-Oberfläche und der Temperatur am Thermoelement der Targethalterung im gesamten Temperatur-Bereich von ~300..1050K die entsprechende Korrektur der


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Meßwerte durchgeführt werden. Je nach Qualität der Wärmekontakte ergaben sich bei Erreichen der Curie-Temperatur an der Oberfläche Differenzen zum Thermoelement von ca. 120..150K.

Abb. 3-5 Meßkurven zur Eichung des Thermoelements (mit Thermometer THT 650) zur Bestimmung der Oberflächen-Temperatur des Fe(100)-Kristalls: Ermittlung des Curie-Punktes mittels magneto-optischem Kerr-Effekt sowie im inneren Diagramm die Beziehung zwischen Temperatur am Thermoelement und optisch mittels IR-Thermometer bestimmter Oberflächentemperatur (siehe Text)

3.4 Fluoreszenzlicht-Analyse

Das von den angeregten Projektilen ausgesandte Fluoreszenzlicht wird mit einem optischen Detektor außerhalb der UHV-Kammer analysiert. Senkrecht zur Streuebene tritt das ausgesandte Licht durch ein seitlich der Strahlachse angebrachtes Quarzfenster in den Detektor, wobei die gesamte Meßanordnung gegen Streulicht von außen abgeschirmt ist. Für die Polarisations-Analyse kamen ein Polarisationsautomat bzw. ein Zweikanaldetektor zum Einsatz. Zur Wellenlängenselektion diente ein Interferenzfilter (lambda=391.9nm, Bandbreite 9.7nm, Transmission 35%) der Fa. L.O.T.-Oriel GmbH bzw. ein Czerny-Turner Monochromator Mod.218 von McPherson. Für den Nachweis des Fluoreszenzlichts wurde in der Regel ein gekühlter Photomultiplier 9635B der Dörr KG mit einem Durchmesser der Photokathode von 45mm und einer Quanteneffizienz von ca. 26.5% bei 390nm verwendet.

3.4.1 Polarisationsautomat

Im Idealfall ist das Fluoreszenzlicht der angeregten Projektile in der Detektionsrichtung zirkular polarisiert. Es gilt also, den Grad der Zirkularpolarisation fest


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zustellen. Außerdem ist es zur Beurteilung der Güte der Messung sinnvoll, auch das Vorhandensein von linear polarisierten Komponenten zu prüfen. Der vollständige Satz der reduzierten Stokes-Parameter (normiert auf die Gesamtintensität I), bestehend aus S/I (Zirkularpolarisation), M/I (Linearpolarisation parallel zur Strahlachse) und C/I (Linearpolarisation unter 45° zur Strahlachse), läßt sich mit Hilfe einer drehbaren lambda/4-Verzögerungsplatte vor einem fixierten Linearpolarisator bestimmen [CLA71]. Entsprechend ist der Polarisationsautomat aufgebaut: Eine Linse (_ 100mm, f=200mm) sorgt für die 1:1-Abbildung des Fluoreszenzlichts aus der Detektionszone (_ ca. 6cm) durch eine drehbare lambda/4-Platte (Fa. Halbo Optics, Transmission bei 390nm: 85%), einen unter 45° zur Strahlachse ausgerichteten Linearpolarisator (Fa. Melles Griot, Transmission bei 390nm: 46%, Polarisationsgrad >99.9%) und durch den Interferenzfilter auf den Photomultiplier ( Abb. 3-6 ). Der Durchmesser des gesamten optischen Kanals beträgt minimal 48mm.

Bei Drehung der lambda/4-Platte um den Winkel alpha zur Strahlachse mit einem idealen Linearpolarisator (Polarisationsgrad =1) gilt für die transmittierte Intensität IT[MAR89]:

wobei epsilon die Verzögerung der lambda/4-Platte, M die Linearpolarisation unter alpha=0°, C die Linearpolarisation unter alpha=45° und S die Zirkularpolarisation sind.

Abb. 3-6 Prinzipskizze des Polarisationsautomaten bestehend aus Eingangslinse, Verzögerungsplatte (lambda/4), Linearpolarisator (LP), Schmalbandfilter (F) und Photomultiplier (PMT). Die drehbare lambda/4-Verzögerungsplatte wird durch einen Schrittmotor positioniert.

Durch acht Intensitätsmessungen mit Stellungen der lambda/4-Platte bei alpha=0° und jeweils weiteren 22.5° kann der vollständige Satz der reduzierten Stokes-Parameter bestimmt werden. Insbesondere ist für die Bestimmung der Zirkularpolarisation nur die Messung der Intensitäten bei alpha=0° und alpha=90° notwendig:

.

Hier ist die Hauptachse der Verzögerungsplatte um ±45° gegen den nachfolgenden Linearpolarisator gedreht und das zirkular polarisierte Licht wird in linear polarisiertes Licht gewandelt.

Bei bekanntem Polarisationsgrad - z.B. durch Einsatz eines zweiten Linearpolarisators - läßt sich aus der I(alpha)-Kurve außerdem der Verzögerungswinkel der lambda/4-Platte bestimmen. Dieser wurde für die verwendete Anordnung bei 390nm zu epsilon=68.4° bestimmt.

Die Gesamteffizienz des Polarisationsautomaten liegt mit den o.g. Werten ohne


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Berücksichtigung des Raumwinkels der Detektion bestenfalls bei 3.6%.

Im Experiment wird die lambda/4-Platte bei der Messung der Zirkularpolarisation des Fluoreszenzlichts um jeweils 90° gedreht und die Intensitäten nacheinander gemessen. Dabei hat es sich gezeigt, daß bereits leichte Instabilitäten in der Strahlintensität zu Unsicherheiten in der Zirkularpolarisation von mehreren Prozent führen, die nur durch eine Verbesserung der Statistik mittels hohem Zeitaufwand deutlich verringert werden können. Deshalb wurde ein Zweikanaldetektor aufgebaut, der die quasi gleichzeitige Messung des Fluoreszenzlichts entgegengesetzter Helizitäten gestattet.

3.4.2 Zweikanaldetektor

Der wesentliche Teil der in dieser Arbeit vorgestellten Polarisations-Messungen wurde mit dem Zweikanaldetektor durchgeführt, da sich dieser durch seine Stabilität gegenüber Schwankungen der Ionenstrahl-Intensität auszeichnet. Dies geht allerdings auf Kosten der absoluten Genauigkeit des gemessenen Polarisationsgrades. Um die vorgestellten Ergebnisse besser einschätzen zu können, werden deshalb nachfolgend der Aufbau und die sich daraus ergebenden Konsequenzen für die Auswertung näher erläutert.

Wie bereits festgestellt wurde, genügen für die Bestimmung der Zirkularpolarisation im Fluoreszenzlicht zwei Messungen, die sich nur durch die relative Stellung der lambda/4-Verzögerungsplatte und dem folgenden Linearpolarisator um ±45° unterscheiden. Daraus ergibt sich das Konzept des Zweikanaldetektors (siehe Abb. 3-7 ): Die lambda/4-Platte wird hier in einer fixierten Position gehalten. Das hindurchtretende rechtszirkular polarisierte Licht ist im Idealfall (epsilon=90°) dann vollständig linear polarisiert, wobei die Polarisationsrichtung gegenüber der Hauptachse der Verzögerungsplatte um -45° gedreht ist. Analog wird linkszirkular polarisiertes Licht in um +45° gedrehter Richtung vollständig linear polarisiert. Zur Trennung der beiden Polarisationsrichtungen kommt hier ein Polarisationsstrahlteilerwürfel aus zwei Prismen zum Einsatz (Fa. B. Halle Nachf. GmbH, BK7N für 390nm entspiegelt, Transmission: 100%, Extinktion: 2x10-4 für geraden Durchgang bzw. 2% für Reflexion unter 90°). Mit den nachgeschalteten Photomultipliern werden die Intensitäten in den beiden Kanälen bestimmt. Durch wechselseitige Messung in kurzen Intervallen (Deltat~1µs) und Integration auf Gesamtmeßzeiten von ca. 1s ist eine weitgehende Entkopplung von niederfrequenten Intensitätsschwankungen im Ionenstrahl möglich. Bei nahezu gleicher Abbildung der Detektionszone (_ ca. 5cm) verbessert sich gegenüber dem Polarisationsautomat auch die Zählstatistik durch die höhere Transmission des "Polarisationsfilters". Diese Vorteile sind insofern von Bedeutung für die durchgeführten Experimente, als daß z.B. beim Filmwachstum kurze Meßzeiten notwendig sind und nur kleine Ionenströme (~100nA) verbunden mit niedrigen Fluoreszenzintensitäten angewendet werden können (Vermeidung von Sputtereffekten).

Der wesentliche Nachteil des Zweikanaldetektors besteht in der Unsicherheit der absoluten Genauigkeit, die durch mehrere Faktoren eingeschränkt wird und in der Auswertung der Daten nur bedingt berücksichtigt werden kann:

Zur Intensitätsanalyse der polarisierten Komponenten im Fluoreszenzlicht kommen gegenüber dem Polarisationsautomat zwei Photomultiplier zum Einsatz, die sich in


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der Regel in ihrer Quanteneffizienz unterscheiden. Auch die Impulshöhenverteilung der analogen Ausgangssignale der Photomultiplier kann durchaus verschieden sein, was sich auf die Signalverarbeitung im jeweiligen Vorverstärker und die Umsetzung in ein digitales Signal auswirkt. Demzufolge ist die Quanteneffizienz der beiden Meßkanäle nicht identisch. Bei Testmessungen zur Intensitätsabhängigkeit dieser "Effizienz-Unterschiede" mit verschiedenen Photomultipliern und Vorverstärkern hat sich gezeigt, daß sich das Effizienzverhältnis bei verschiedenen Photomultipliern bis zu 40% ändert, bei den typischerweise verwendeten Zählraten um 5KHz für eine feste Gerätezusammenstellung aber vergleichsweise wenig variiert (bei Änderung von ca. 1 auf 10kHz um max. 10%).

Eine weitere Unsicherheit ergibt sich aus den Abbildungseigenschaften des Detektors: Durch die Abbildung aus einem relativ großen Raumwinkel kann nicht gewährleistet werden, daß das Licht parallel durch die optischen Elemente läuft. Je nach Ausbreitungsrichtung werden die Intensitäten mit unterschiedlicher Polarisation verschieden getrennt. Das führt zu einer Mischung der Polarisationszustände in die beiden Kanäle des Detektors. Diese Mischung wird besonders durch den Strahlteilerwürfel verursacht, dessen Extinktionswerte nur für senkrecht zur Oberfläche einfallendes Licht gelten.

Abb. 3-7 Prinzipskizze des Zweikanaldetektors mit Strahlengang durch Eingangslinse, Verzögerunsplatte (lambda/4), Schmalbandfilter (F) und Strahlteilerwürfel in die Photomultiplier (PMT1 und PMT2).

Im folgenden wird die Korrektur dieser systematischen Fehler aus den Messungen mit dem Zweikanaldetektor erläutert. Dazu betrachten wir den Polarisationsgang im Detektor ( Abb. 3-7 ): Das einfallende Licht mit rechtszirkular polarisiertem Anteil und linkszirkular polarisiertem Anteil tritt durch die Verzögerungsplatte und wird entsprechend in linear polarisierte Komponenten (IH und IV) umgesetzt. Da hier und am folgenden Interferenzfilter die Intensität unabhängig von der Polarisation entsprechend der Transmission abnimmt, bleibt der Polarisationsgrad sigma erhalten:

.

Die linear polarisierten Komponenten werden im Strahlteilerwürfel getrennt, wobei die effektive Transmission und Reflexion für horizontal und vertikal polarisierte Strahlung (TH, TV, RH und RV) jetzt vom Einfallswinkel, also auch von der Ausrichtung des Detektors zum gestreuten Ionenstrahl abhängen. Da das BK7N-Glas des Strahl


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teilers für die verwendete Wellenlänge von 390nm quasi absorptionsfrei ist, gilt TH/V+RH/V=1. Bei entsprechenden Testmessungen wurden die Koeffizienten zu TH=0.76±0.04 und RV=0.88±0.05 ermittelt. Es erfolgt also eine Mischung der Polarisationszustände in die Detektionskanäle zu den Intensitäten I1 und I2. Schließlich ist die Quanteneffizienz des jeweiligen Photomultipliers mit Vorverstärker zu berücksichtigen: i1=aI1, i2=bI2. Es gilt also:

.

Mit der am Zweikanaldetektor gemessenen Polarisation

ergibt sich die Zirkularpolarisation des Fluoreszenzlichts zu

.

Die Quanteneffizienz der Meßkanäle wurde zunächst mittels einer genormten Lichtquelle und einem dritten Referenz-Photomultiplier bestimmt, wobei es genügt, das Effizienz-Verhältnis a/b zu bestimmen. Um auch die Transmissions- und Reflexionskoeffizienten zu bestimmen wurden Vergleichsmessungen an der sauberen Fe(100)-Oberfläche mit dem Polarisationsautomat durchgeführt, wobei mit zwei unterschiedlichen Magnetisierungsrichtungen auch zwei unterschiedliche Polarisationszustände S/I und vermessen werden (siehe Abschnitt 2.2.1 ). Dabei wurde die Einstellung einer möglichst identischen Streu- und Detektionsgeometrie angestrebt. Mit den gemessenen Polarisationen sigma bzw. mit dem Polarisationsautomat und Sigma bzw. mit dem Zweikanaldetektor können die Transmissions- und Reflexionskoeffizienten bestimmt werden:

wobei gilt:

Für die Korrektur der Meßwerte wurden im Regelfall die o.g. Mittelwerte von RV bzw. TH verwendet. Da die effektiven Quantenausbeuten aufgrund unterschiedlicher Totzeiten abhängig von der Intensität leicht variieren, wurde für jede Messung mit dem Zweikanaldetektor das Quanteneffizienzverhältnis an der präparierten Fe(100)-Oberfläche neu bestimmt. Dabei wurde die Tatsache ausgenutzt, daß die relative Änderung von und bei der Ummagnetisierung der Probe konstant ist. Es läßt sich leicht nachprüfen, daß dies auch für die Intensitäten nach Durchgang durch


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einen absorptionsfreien Strahlteiler mit RV<1 und TH<1 gilt. Demzufolge kann aus dem Vergleich der Intensitätsverhältnisse in den beiden Meßkanälen bei Ummagnetisierung der Probe das Quanteneffizienzverhältnis bestimmt werden.

Die Restunsicherheit der korrigierten Daten wird durch die Variation von RV und TH in Abhängigkeit von der Abbildung des Ionenstrahls und der Intensitätsänderung während der Messung bestimmt und beträgt für die ermittelte Spin-Polarisation i.d.R. weniger als 10%.

3.5 Targetpräparation

Für die Durchführung und Interpretation der Experimente zu Wachstum, Struktur und magnetischen Eigenschaften mit der streifenden Ionenstreuung werden hinsichtlich der Struktur und Reinheit wohldefinierte Oberflächen benötigt. Deshalb sind Präparation und Charakterisierung der verwendeten Oberflächen in hohem Maße mitentscheidend für die Qualität der Ergebnisse.

Die vorpräparierten Fe(100)-Einkristalle (U.Linke, Forschungszentrum Jülich) (_=9mm) mit einer Verkippung von le ±0.02° der Einzelkristallite gegeneinander wurden in die Targethalterung eingesetzt und unter UHV-Bedingungen in der Streukammer mehrere Wochen präpariert: Mittels Ionenätzen (Sputtern) unter streifendem Einfall (phi-grinap2.5°) mit 25keV-Ar+-Ionen wurden Reste des Poliermittels und einige 100 Atomlagen abgetragen. Um einen gleichmäßigen Materialabtrag zu erreichen, wird das Target während des Sputterns kontinuierlich um 360° gedreht. In regelmäßigen Abständen wurden die Sputter-Zyklen durch das Heizen des Targets auf ca. 1000K unterbrochen und später auch begleitet, so daß Verunreinigungen aus dem oberen Bereich des Kristallvolumens an die Oberfläche segregieren und im nächsten Sputterzyklus mit abgetragen werden können. Zur Kontrolle des Präparationszustandes wurden wiederholt Auger-Analysen der Oberfläche durchgeführt und Streuverteilungen aufgenommen. Anschließend aufgenommene Beugungsbilder (LEED) mit scharfen 1x1 Beugungsreflexen untermauern die hohe Qualität der fertig präparierten (100)-Oberfläche [IGE96].

Auch die in den Wachstumsexperimenten präparierten Metallfilme wurden in gleicher Weise abgetragen, um die Fe(100)-Oberfläche für neue Messungen wiederherzustellen (Abtrag einer Monolage mit Ar+ unter den o.g. Bedingungen mit phi-grAr+ap1µA/mm2 in ca. 250s).

Die mittlere Terrassenbreite der präparierten Oberfläche hängt stark vom Ausheilprozeß ab. Zwar kann durch das streifende Ionensputtern unter Drehung des Targets um seine Oberflächen-Normale ein relativ gleichmäßiger Material-Abtrag erreicht werden, dennoch nimmt die Oberflächenrauhigkeit mit der Sputterzeit zu. Der nachfolgende Ausheilprozeß zur Glättung der Oberfläche muß dementsprechend angepaßt werden. Erste deutliche Ausheil-Effekte an der gesputterten Oberfläche sind ab Temperaturen von ca. 950K zu beobachten, wobei sich mit zunehmender Temperatur und Zeit die erreichbare mittlere Terrassenbreite vergrößert. Ab ca. 1040K kommt es aber zu einer deutlichen Segregation von Schwefel an die Oberfläche. Deshalb wurden für den Ausheilprozeß Temperaturen um 1000K gewählt. Dabei wurden mittlere Terrassenbreiten von ca. 300Å nach etwa 10min und von deutlich über 1000Å nach etwa zwei Stunden Ausheilzeit erzielt.


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Die Möglichkeit der gezielten Präparation unterschiedlicher mittlerer Terrassenbreiten kann z.B. bei der Untersuchung von Wachstumsprozessen ausgenutzt werden (siehe Abschnitt 5.1.2 ).

Fußnoten:

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beim Verschwinden der Magnetisierung ergab sich am IR-Thermometer aus dem Abgleich der Anzeige auf 1043K ein Emissionskoeffizient von alpha=0.19.


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Wed Feb 27 12:47:01 2002