zur Erlangung des akademischen Grades
doctor rerum naturalium
(Dr. rer. nat.)
im Fach Experimentalphysik

eingereicht an der
Mathematisch-Naturwissenschaftlichen Fakultät I
von

Holm Kirmse,
Diplom-Kristallograph
geb. am 11.06.1965
in Jena

Dekan: Prof. Dr. B. Ronacher

Gutachter:
Prof. Dr. W. Neumann (Humboldt-Universität zu Berlin)
Prof. Dr. R. Köhler (Humboldt-Universität zu Berlin)
Prof. Dr. U. Gösele (Max-Planck-Institut für Mikrostrukturphysik Halle)

eingereicht: 31.08.2000

Datum der Promotion: 22.12.2000

Abstrakt

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden nanoskopische Strukturen von II-VI-Verbindungshalbleitern unterschiedlicher Ausdehnung (zweidimensionale Schichten oder nulldimensionale Quantenpunkte) im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) untersucht, die mittels Molekularstrahlepitaxie erzeugt worden sind. Als Substratmaterial diente generell (001)-orientierts GaAs.
Schichten von (Zn,Cd)Se eingebettet in ZnSe wurden hinsichtlich der thermischen Stabilität der Grenzflächen bei variierter Schichtdicke analysiert. Die Realstruktur der Grenzflächen wurde mittels Beugungskontrastabbildung und hochaufgelöster Gitterabbildung (HRTEM) charakterisiert. Für eine Schichtdicke von 30 nm, die unterhalb des kritischen Wertes zur Entstehung von Fehlpassungsversetzungen von etwa 70 nm liegt, findet ausschließlich elastische Deformation des aufwachsenden Materials statt. Bei Überschreitung der kritischen Schichtdicke (100 und 300 nm) bilden sich in der Grenzfläche Versetzungen aus. Deren Dichte ist einerseits von der Schichtdicke abhängig, wird andererseits aber auch von den elastischen Eigenschaften des aufwachsenden Materials beeinflußt.
Mit der Methode der energiedispersiven Röntgenspektroskopie wurden Cd-Konzentrationsprofile für die unterschiedlich dicken (Zn,Cd)Se-Schichten nach thermischer Behandlung gewonnen. Diese Konzentrationsprofile konnten unter Ansatz eines temperaturabhängigen Diffusionskoeffizienten simuliert werden. Es wurden von der Schichtdicke und damit von der Dichte der Fehlpassungsversetzungen unabhängige Cd-Diffusionskoeffizienten gefunden. Für 320 °C nimmt er einen Wert von ca. 5*10-19 cm2/s an, bei 400 °C beträgt er etwa 5*10-17 cm2/s.
Die nulldimensionalen CdSe/ZnSe-Quantenpunktstrukturen bilden sich während eines Selbstorganisationsprozesses, dessen Ursache in der Gitterfehlpassung zwischen den beiden Komponenten von etwa 7 % zu sehen ist. Während der Selbstorganisation ordnet sich die oberste von drei CdSe-Monolagen in Quantenpunkte um. Die TEM-Untersuchungen an diesen Strukturen wurden sowohl im Querschnitt als auch in planarer Projektion durchgeführt.
Neben den Quantenpunkten wurden bei Wachstum auf einer 25 nm dicken und damit ausschließlich elastisch verspannten ZnSe-Pufferschicht zusätzlich Versetzungen und Stapelfehler gefunden. Dagegen erwies sich das CdSe bei Abscheidung und Umordnung auf einer 1 µm dicken ZnSe-Pufferschicht als defektfrei. Die Höhe der Quantenpunkte betrug etwa 2 bis 3 nm, während deren laterale Ausdehnung zwischen 5 und 50 nm variierte. Hinsichtlich der Merkmale der Beugungskontrastmuster in planarer Projektion ließen sich zwei Klassen von Objekten unterscheiden. Die Quantenpunkte ohne erkennbare Strukturierung innerhalb der Beugungskontrastmuster waren etwa 5 bis 10 nm groß und mit einer Flächendichte von 1*1010 cm-2 verteilt. Die Quantenpunkte mit einer lateralen Ausdehnung von 10 bis 50 nm bei einer Flächendichte von 2*109 cm-2 zeigten dagegen eine innere Strukturierung. Diese Beugungskontrastmuster wurden mit simulierten Mustern verglichen, für die unterschiedliche Formen von Quantenpunkten zugrunde lagen. Eine hinreichend gute Übereinstimmung zwischen Simulation und Experiment konnte für eine gekappte tetragonale Pyramide mit [100]-Basiskanten und {101}-Seitenflächen festgestellt werden.
Zum Verständnis der Beugungskontrastmuster trugen zusätzliche Simulationsrechnungen mittels der Methode der finiten Elemente bei. Die elastische Verspannung im Bereich eines einzelnen Quantenpunktes wurde für unterschiedliche Netzebenenscharen und damit für bestimmte Beugungsbedingungen berechnet. Die experimentell erhaltenen Beugungskontrastmuster konnten auf diese Weise sehr gut verifiziert werden.

Schlagwörter:
Transmissionselektronenmikroskopie, Molekularstrahlepitaxie, Verbindungshalbleiter, ZnSe, (Zn,Cd)Se, CdSe, Grenzfläche, Diffusion, Realstruktur, Quantenpunkt, Beugungskontrastsimulation, Methode der finiten Elemente

Abstract

Low-dimensional structures (2-dimensional layers and 0-dimensional quantum dots) of II-VI compound semiconductors were investigated using transmission electron microscopy (TEM). The samples were grown by molecular beam epitaxy on (001)-oriented GaAs substrates.
2-dimensional layers of (Zn,Cd)Se/ZnSe were investigated with respect to the thermal stability of the interfaces. Special attention was paid to the diffusion process as a function of the density of dislocations caused by the lattice mismatch. These misfit dislocations were characterised using TEM diffraction contrast imaging as well high resolution TEM. No dislocations were observed for a thickness of 30 nm being below the critical one for initialising of plastical relaxation. Merely elastical relaxation, i.e., lattice distortion without formation of dislocations took place in the growing material. Whereas, dislocations were found for layer thicknesses above the critical one (100 and 300 nm). The dislocation density exhibited a dependence on the layer thickness as well as on the elastical properties of the material deposited.
Profiles of the Cd composition were received for these (Zn,Cd)Se layers using energy dispersive x-ray spectroscopy after different heat treatment. The composition profiles were fitted by means of a temperature dependent diffusion coefficient. For a fixed temperature the diffusion coefficient was found being independent on the layer thickness, i.e., independent on the density of misfit dislocations. The coefficients amount to about 5*10 ^-19 cm ²/s for 320 °C and to about 5*10 ^-17 cm ²/s for 400 °C.
The zero-dimensional CdSe/ZnSe quantum dots (QDs) form via a self-organisation process induced by the lattice mismatch of about 7 %. Only the topmost of three CdSe monolayers redistributes into QD structures. TEM investigations of these structures were carried out in plan view as well as in cross section.
CdSe QDs formed on a 25 nm thick ZnSe buffer layer. Additionally, unwanted dislocations and stacking faults were revealed. Obviously, the buffer layer grew pseudomorphically and plastical relaxation was realised in the QD structure. Whereas, no defects were detected in QD structures grown on an 1 µm thick ZnSe buffer, where the plastical relaxation occurs at the ZnSe/GaAs interface. The height of the QDs amounted to about 2 to 3 nm. Their lateral expansion varied between 5 and 50 nm. Two classes of diffraction contrast features of the individual QD were divided with respect to their inner pattern. The smaller features with no details visible showed a size distribution of 5 to 10 nm and exhibit an area density of about 1*10 ¹⁰ cm ^-2. Whereas, an area density of about 2*10 ⁹ cm ^-2 was found for features having a size between 10 and 50 nm with a visible inner pattern. These diffraction contrast features were compared with simulated ones for different shapes of the QDs. The best agreement was noticed for a truncated tetragonal pyramid with [100] edges of the basal plane and with {101} facets.
Additionally, the diffraction contrast features of single QDs were verified by finite element calculations. Specific diffraction conditions were considered utilising the components of the elastic strain of the respective lattice planes.

Keywords:
transmission electron microscopy, molecular beam epitaxy, compound semiconductor, ZnSe, (Zn,Cd)Se, CdSe, interface, diffusion, elastical and plastical relaxation, quantum dot, diffraction contrast simulation, finite element method

Abbildungsverzeichnis
Abbildung 1:	Zinkblende-Struktur; a) Stapelfolge nur einer der zwei Atomsorten in [111]-Richtung, b) Elementarzelle
Abbildung 2:	Stapelfolge und Elementarzelle der Wurtzit-Struktur
Abbildung 3:	Energiebandlücken von II-VI-Verbindungshalbleitern bei Raumtemperatur. GaAs ist zusätzlich wegen seiner Anwendung als Substratmaterial für heteroepitaktische Züchtungsverfahren aufgeführt [Landoldt-Börnstein] .
Abbildung 4:	Bandstruktur des ZnSe entlang verschiedener Richtungen im k-Raum bei Raumtemperatur [Landoldt-Börnstein]
Abbildung 5:	Elektronische Zustandsdichten in Abhängigkeit von der Energie E in Objekten mit unterschiedlichen Abmessungen
Abbildung 8:	Gleitebenentypen in der Zinkblende-Struktur
Abbildung 9:	Vereinfachtes Modell zur Entstehung einer Glide Set - Versetzung an der Grenzfläche ZnSe/(Zn,Cd)Se; a) verspanntes Gitter, b) Gleitprozeß, c) Relaxation und d) schematischer Verlauf der Netzebenen
Abbildung 10:	Aufbau der MBE-gewachsenen Schichtstrukturen
Abbildung 11:	Schematische Darstellung der Temperampulle. Die Probe und das ZnSe-Pulver sind räumlich getrennt unter Ar-Atmosphäre in einer Quarzglasampulle angeordnet.
Abbildung 12:	TEM-Querschnittspräparation ohne Muldenschleifen
Abbildung 13:	TEM-Querschnittspäparation mit Muldenschleifen
Abbildung 14:	Planare TEM-Präparation von Schichtstrukturen
Abbildung 15:	Prinzipieller Strahlengang im Transmissionselektronenmikroskop
Abbildung 16:	Wechselwirkungsprozesse zwischen Primärelektronen und Probe
Abbildung 17:	Geometrische Ableitung der Braggschen Gleichung
Abbildung 18:	Auffinden des Burgersvektors einer Versetzung durch Auslöschung in zwei Beugungskontrastabbildungen (g1 und g2)
Abbildung 19:	Kontrastübertragungsfunktion für das TEM HITACHI H-8110. Die verwendeten Parameter sind in der Tabelle 4 aufgeführt.
Abbildung 20:	Schematische Darstellung eines Bereiches der Atomhülle mit den Teilschritten zur Entstehung von charakteristischer Röntgenstrahlung und Auger-Elektronen
Abbildung 21:	Prinzipieller Aufbau eines EDX-Spektrometers und der nachfolgenden Datenverarbeitung
Abbildung 23:	Gitteranpassung, a) zwei kubische Gitter mit unterschiedlichen Gitterkonstanten, b) Gitteranpassung durch elastische Deformation, c) Gitteranpassung durch plastische Deformation und Einbau einer Fehlpassungsversetzung
Abbildung 24:	Entstehung von Fehlpassungsversetzungen, a) Durchstoßversetzung, b) Versetzungsschleife, c) Hagen-Strunk-Mechanismus
Abbildung 25:	Ideale Atomare Struktur der GaAs/ZnSe-Grenzfläche, a) [100]-Projektion, b) [110]-Projektion
Abbildung 26:	Oberflächenphasendiagramm der ZnSe-Pufferschicht (nach [Hoffmann96] )
Abbildung 27:	Ideale Atomare Struktur der ZnSe/(Zn,Cd)Se-Grenzfläche, a) [100]-Projektion, b) [110]-Projektion
Abbildung 28:	Konzentrationsprofil des Elementes A bei T = 0 K in einer Idealprobe (links), rechts: schematischer Aufbau der Probe
Abbildung 29:	Auswahl der Einstrahlrichtung zur Defektabbildung im TEM-Beugungskontrast, a) Einstrahlrichtung parallel [110], b) Probe um [1 0] gekippt
Abbildung 30:	Beugungskontrast-Hellfeldabbildungen der Grenzfläche GaAs/ZnSe, a) Einstrahlrichtung parallel [110]-Zonenachse, b) Probe um die -Richtung gekippt
Abbildung 31:	HRTEM-Abbildung der ZnSe/GaAs Grenzfläche mit 60°-Versetzung (Pfeil: eingeschobene Netzebene)
Abbildung 32:	HRTEM-Abbildung der Grenzfläche ZnSe/GaAs
Abbildung 33:	Beugungskontrastabbildung (Hellfeld) der Grenzfläche ZnSe/GaAs
Abbildung 34:	HRTEM-Abbildung einer im GaAs-Substrat befindlichen, mit ZnSe aufgefüllten Mulde
Abbildung 35:	TEM-Hellfeldabbildungen der unterschiedlich dicken (Zn,Cd)Se-Schichten eingebettet in ZnSe; a) 30 nm, b) 100 nm und c) 300 nm dicke Schicht
Abbildung 36:	HRTEM-Abbildung der 30 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht in [110]-Richtung
Abbildung 37:	HRTEM-Abbildungen der 100 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht in [110]-Richtung, a) Grenze zwischen ZnSe-Deckschicht und (Zn,Cd)Se, b) (Zn,Cd)Se/ZnSe-Pufferschicht
Abbildung 38:	HRTEM-Abbildungen der 300 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht in [110]-Richtung, a) Grenze zwischen (Zn,Cd)Se/ ZnSe-Deckschicht, b) ZnSe-Pufferschicht/(Zn,Cd)Se. Der umrandete Bereich beinhaltet eine vermutlich auf die Ionenstrahlpräparation zurückgehende Störung.
Abbildung 39:	HRTEM-Abbildung eines präparationsbedingten Baufehlers im ZnSe in [110]-Projektion
Abbildung 40:	Fouriergefilterte HRTEM-Abbildung zur Analyse der Struktur präparationsbedingter Baufehler
Abbildung 41:	Simulierte Konzentrationsprofile nach verschiedenen Temperzeiten für einen Diffusionskoeffizienten von D = 110 -17 cm 2/s, a) für zwei halbunendliche Räume, b) für eine 30 nm dicke Schicht
Abbildung 42:	Extrapolation eines Cd-Diffusionskoeffizienten für 320 °C ausgehend von Literaturangaben
Abbildung 43:	Simulation von Cd-Konzentrationsverläufen nach Temperung einer 30 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht in ZnSe, a) D Cd extrapol.(320 °C) = 110 -19 cm 2/s und b) D Cd (400 °C) = 510 -18 cm 2/s
Abbildung 44:	Elektronenstrahlverbreiterung in ZnSe für eine Beschleunigungsspannung von 200 kV und einen Strahldurchmesser von 2 nm
Abbildung 45:	Querschnitt einer TEM-Probe mit der Elektronendichteverteilung und dem zur Definition des lateralen Auflösungsvermögens der EDXS durch van Cappellen vorgeschlagenen Zylinder im Anschnitt (schraffierte Fläche)
Abbildung 46:	Verbreiterungsbeitrag des begrenzten lateralen Auflösungsvermögens bei der Messung von Konzentrationsprofilen
Abbildung 47:	Schema des Programmablaufs zur Ermittlung der entfalteten Konzentrationsprofile der ungetemperten und der getemperten Probe
Abbildung 48:	Prinzip des Auffindens des Minimums der Summe der Differenzenquadrate (SDQ) im zweidimensionalen Parameterraum durch den Vergleich zwischen simuliertem und experimentellem Konzentrationsprofil
Abbildung 49:	Test des lateralen Auflösungsvermögens für unterschiedliche Aufnahmebedingungen an der Grenzfläche zwischen GaAs-Substrat und ZnSe-Pufferschicht
Abbildung 50:	Konzentrationsprofile der 30 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht der ungetemperten (a) und (b) der 72 h bei 320 °C getemperten Probe, - EDXS-Messung, \|[boxh ]\| \|[boxh ]\| angenähertes Konzentrationsprofil, \|[boxh ]\|\|[boxh ]\|\|[boxh ]\| entfaltetes Konzentrationsprofil
Abbildung 51:	Konzentrationsprofile der 100 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht der ungetemperten (a) und der 72 h bei 320 °C getemperten Probe (b), - EDXS-Messungen, \|[boxh ]\| \|[boxh ]\| angenähertes Konzentrationsprofil, \|[boxh ]\|\|[boxh ]\|\|[boxh ]\| entfaltetes Konzentrationsprofil
Abbildung 52:	Konzentrationsprofile der 300 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht der ungetemperten (a) und der bei 320 °C 72 h getemperten Probe (b), - EDXS-Messungen, \|[boxh ]\| \|[boxh ]\| angenähertes Konzentrationsprofil, \|[boxh ]\|\|[boxh ]\|\|[boxh ]\| entfaltetes Konzentrationsprofil
Abbildung 53:	Konzentrationsprofil der 30 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht der bei 400 °C 24 h getemperten Probe, - EDXS-Messungen, \|[boxh ]\|\|[boxh ]\| angenähertes Konzentrationsprofil
Abbildung 54:	Konzentrationsprofil der 100 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht der bei 400 °C 24 h getemperten Probe, - EDXS-Messungen, \|[boxh ]\|\|[boxh ]\| angenähertes Konzentrationsprofil
Abbildung 55:	Konzentrationsprofil der 300 nm dicken (Zn,Cd)Se-Schicht der bei 400 °C 24 h getemperten Probe, - EDXS-Messungen, \|[boxh ]\|\|[boxh ]\| angenähertes Konzentrationsprofil
Abbildung 56:	Experimentell bestimmte Diffusionskoeffizienten für Cd in ZnSe im Vergleich zu Literaturwerten für den gleichen Temperaturbereich
Abbildung 57:	Bestimmung der Abstände der Meßpunkte in digitalen Linienscans, a) Sekundärelektronenabbildung einer Probe nach der EDXS-Untersuchung, kreisförmige Flecke: Einzelspektren, ovale Gebilde: Linienscans, b)schematische Darstellung der Spur eines Linienscans
Abbildung 58:	Vergleich der Zn-Konzentrationsprofile unterschiedlich lang ionenstrahlgedünnter Proben
Abbildung 59:	HRTEM-Abbildung der Grenzfläche zwischen ZnSe-Pufferschicht (unten) und (Zn,Cd)Se (oben) mit den Gittern der Hantelschwerpunkte
Abbildung 60:	Untersuchung der Gitterkonstantenänderungen an der Grenzfläche ZnSe-Pufferschicht/30 nm (Zn,Cd)Se
Abbildung 61:	Relative Gitterkonstantenänderungen in dem in Abbildung 59 gezeigten Ausschnitt
Abbildung 62:	Vergleich der EDXS-Untersuchungen (a) mit den Ergebnissen von DALI (b)
Abbildung 63:	Verschmierung des Cd-Konzentrationsprofils einer 10 ML dicken (Zn,Cd)Se-Schicht während des MBE-Wachstums bei 320 °C unter Ansatz eines Diffusionskoeffizienten von D = 510 -19 cm 2/s
Abbildung 64:	Schema zur Veranschaulichung des MBE-Wachstumsregimes mit RHEED-Aufnahmen zur Charakterisierung des Oberflächenzustandes nach den einzelnen Prozeßschritten ( [Rabe98a] )
Abbildung 65:	Prinzipieller Aufbau der zwei untersuchten Probenchargen
Abbildung 66:	TEM-Beugungskontrastaufnahme (Hellfeld) ZnSe/CdSe-QD/ZnSe-Pakets in planarer Projektion bei unterkritischer Dicke der ZnSe-Pufferschicht
Abbildung 67:	Planare -Dunkelfeldaufnahme des gewachsenen ZnSe/CdSe-QD/ ZnSe-Pakets bei unterkritischer Dicke der ZnSe-Pufferschicht, Ausschnitt oben links: Kontrastmuster eines einzelnen QDs
Abbildung 68:	Feinbereichsbeugungsbild einer CdSe-QD-Probe bei angeregtem -Reflex
Abbildung 69:	TEM-Beugungskontrastabbildung (Hellfeld) der Probe mit unterkritisch gewachsener ZnSe-Pufferschicht im Querschnitt. Die hellen Pfeile markieren die in der CdSe-Schicht befindlichen Quantenpunkte.
Abbildung 70:	Schematische Darstellung der Relaxationsmöglichkeiten bei unterschiedlichen CdSe-Schichtdicken, links: Versetzungsbildung bei überkritischer Dicke von etwa 4 ML, rechts: Inselbildung bei einer Ausgangsdicke von 3 ML (rechts)
Abbildung 71:	TEM-Beugungskontrastaufnahme (Hellfeld) der CdSe-QD-Schicht in planarer Projektion; oben rechts: Detailabbildung einer großen CdSe-Insel
Abbildung 72:	TEM-Hellfeldabbildung am Querschnitt der CdSe-QD-Probe mit überkritisch gewachsener ZnSe-Pufferschicht. Die Pfeile weisen auf QDs innerhalb der als dunkler Streifen sichtbaren CdSe-Schicht.
Abbildung 73:	HRTEM-Aufnahme eines einzelnen CdSe-QDs
Abbildung 74:	Analyse der Gitterdeformation entlang von (111)-Netzebenen in fouriergefilterten HRTEM-Abbildungen, a) CdSe-Schicht, b) CdSe-QD und c) Abstand der Atomsäulen normiert auf ZnSe
Abbildung 75:	EDXS-Untersuchung der CdSe-QD-Schicht, a) STEM-Hellfeldabbildung, normierte Cd-L ?-Intensitätsverteilungen b) senkrecht über die CdSe-Schicht und c) über den CdSe-QD
Abbildung 76:	Theoretische Betrachtung zur Abhängigkeit des Intensität des EDXS-Signals von der Lage des QDs und dessen Anteil am durchstrahlten Volumen
Abbildung 77:	Ergebnisse der Untersuchungen an Planarproben, a) TEM-Hellfeldabbildung eines QDs, b) Feinbereichsbeugungsbild
Abbildung 78:	Relaxierte Superzelle mit einbeschriebener, abgeschnittener CdSe-Pyramide mit den Basiskanten parallel <110> und {111}-Seitenflächen (gelb: Se, blau: Zn und rot: Cd)
Abbildung 79:	Relaxierte Superzelle mit abgeschnittener CdSe-Pyramide (<100>-Basiskanten und {110}-Seitenflächen)
Abbildung 80:	Positionen der CdSe-Pyramide in der 13,6 nm hohen ZnSe-Superzelle
Abbildung 81:	Beugungskontrastsimulationen der <110>-orientierten Pyramide für unterschiedliche Probendicken, a) vollständige und b) abgeschnittene Pyramide
Abbildung 82:	Beugungskontrastsimulationen der <100>-orientierten Pyramide für unterschiedliche Probendicken, a) vollständige und b) abgeschnittene Pyramide
Abbildung 83:	Modell mit nicht abgedeckter, vollständiger CdSe-Pyramide auf CdSe-Benetzungsschicht und ZnSe-Substrat
Abbildung 84:	TEM-Beugungskontrastabbildungen von CdSe/ZnSe-Quantenpunkten, a) Hellfeld, b) -Dunkelfeld, c) -Dunkelfeld und d) Feinbereichsbeugungsbild mit Positionen der Kontrastblende
Abbildung 85:	Deformationsenergiedichte in der Basis einer freistehenden CdSe-Pyramide auf ZnSe
Abbildung 86:	Deformationsenergiedichte einer freistehenden CdSe-Pyramide auf ZnSe im Querschnitt
Abbildung 87:	Komponenten der elastischen Dehnung in der Basisfläche der Pyramide, a) [010]-Komponente, b) [110]-Komponente
Abbildung 88:	Verspannungszustände einer willkürlich gewählten quadratischen Einheit auf den Basiskanten der frei stehenden CdSe-Pyramide, a) [010]-Komponente, b) [110]-Komponente
Abbildung 89:	Modell der abgeschnittenen CdSe-Pyramide eingebettet in ZnSe
Abbildung 90:	[010]-Komponente der elastischen Verspannung in der Basisfläche der abgeschnittenen CdSe-Pyramide

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