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Einleitung

Im Zeitalter der immer weitergreifenden Globalisierung von Handel und Wirtschaft ist die gegenseitige Anerkennung von Analysenergebnissen von steigender Bedeutung [1]. Mit dem Inkrafttreten des „Mutual Recognition Arrangement of National Measurement Standards and of Calibration Certificates issued by National Metrology Institutes (CIPM-MRA)“ des Interna­tionalen Komitees für Maß und Gewicht (Comité International des Poids et Mesures, CIPM) 1999 wurde dazu ein wichtiger Beitrag geleistet. Um die Nationalen Rückführungssysteme miteinander zu vergleichen und den Grad der Übereinstimmung zu bestimmen, werden hierzu in den einzelnen Fachgruppen des CIPM (für das Mol das Beratende Komitee für chemische Messungen (Comité Consultatif pour la Quantité de Matière, CCQM)) aus­gewählte „Key Comparisons“ (Schlüsselvergleiche) durchgeführt [2]. Die nationalen Rück­führungsaufgaben in Deutschland werden von der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) und der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) übernommen. Für die SI-Einheit die Stoffmenge – das Mol – hat die BAM in Zusammenarbeit mit der PTB die Zuständigkeit für nationale Normale erhalten. Für die Rückführungsaufgaben werden, wenn möglich, direkte Primärmethoden eingesetzt, da nur diese die direkte Verbindung zu den Si-Einheiten herstellen. Andernfalls werden zertifizierte Referenzmaterialien (ZRM) verwendet, die die Rückführung auf die SI-Einheiten und somit die Richtigkeit der Messgröße [3, 4, 5] gewährleisten. Alternativ stellen Parallelmessungen mit Referenzverfahren ebenfalls die Rückführung sicher [6]. Diese bieten gegenüber den Referenzmaterialien den Vorteil, dass Kalibrierungen an realen oder realitätsnahen Proben durchgeführt werden [7].

Die Kernresonanzspektroskopie (NMR) ist eine der wichtigsten und am weit verbreitetsten Methoden der Spektroskopie. Ihre ausgezeichneten selektiven Eigenschaften in der Struk­turanalytik haben sie in fast jedem chemisch forschenden Labor unabkömmlich gemacht [8]. Darüber hinaus finden die hochauflösenden 1H- und 13C-NMR immer mehr Anwendung in der quantitativen Analytik. Es sollen daher in der vorliegenden Arbeit die folgenden vier, für die quantitative NMR einfachsten Anwen­dungsgebiete betrachtet werden: Bestimmung von Stoffmengenverhältnissen in mol mol-1, Bestimmung von Stoffmengenanteilen in mol/mol %, Reinheitsanalyse in g/g % und Gehaltsanalyse in mg g-1. Dass die quantitative hochauf­lösende NMR-Spektroskopie das Potenzial zu einer relativen primären Methode hat, steht außer Frage [6, 9, 10]. Jedoch ist für die vier oben genannten Anwendungsgebiete bis heute die Messunsicherheit der NMR-Spektroskopie noch nicht mit einem vollständigen Unsicher­heitsbudget belegt worden, so wie es vom Leitfaden der ISO (kurz GUM genannt) gefordert wird [11]. Es sollen daher, um für alle NMR-Spektrometer eine gültige Aussage über die erreichbare Messunsicherheit zu treffen, allgemeingültige Standardarbeitsanweisungen sowie nach GUM die vollständigen Unsicherheitsbudgets erarbeitet werden. Zudem sollen erstmals die Randbedingungen für den Einsatz der quantitativen NMR-Spektroskopie als Referenzverfahren untersucht und definiert werden.


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24.02.2005