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Tabelle 11.1: Internationaler Ringversuch CCQM-P3. Auswertung als Stoffmengenverhältnisse bezogen auf D4. Schätzwerte xi und aus den Einzelwerten berechnete erweiterte Unsicherheiten U (k = 2,8, p = 95 %) der Teilnehmer.
ETS |
Par |
Dur |
Cy12 |
|||||
U |
U |
U |
U |
|||||
in mol mol-1 |
in mol mol-1 |
in mol mol-1 |
in mol mol-1 |
|||||
BAM I |
1,157 |
0,009 |
0,784 |
0,001 |
58,980 |
0,194 |
0,6810 |
0,0012 |
BAM II |
1,161 |
0,011 |
0,786 |
0,002 |
59,046 |
0,296 |
0,6820 |
0,0012 |
EMPA |
1,160 |
0,012 |
0,806 |
0,012 |
59,706 |
0,323 |
0,6890 |
0,0124 |
KRISS |
1,080 |
0,037 |
0,830 |
0,075 |
59,090 |
0,448 |
0,7100 |
0,0249 |
NARL |
1,133 |
0,009 |
0,779 |
0,004 |
58,750 |
0,224 |
0,6732 |
0,0030 |
NIMC |
1,170 |
0,004 |
0,875 |
0,003 |
63,844 |
0,401 |
0,7278 |
0,0003 |
NMI |
1,146 |
0,003 |
0,782 |
0,002 |
58,650 |
0,056 |
0,6831 |
0,0011 |
NRC |
1,135 |
0,004 |
0,782 |
0,002 |
59,230 |
0,039 |
0,6765 |
0,0011 |
OMH |
1,124 |
0,004 |
0,797 |
0,006 |
58,790 |
0,021 |
0,6900 |
0,0012 |
SMU |
1,128 |
0,001 |
0,817 |
0,006 |
61,785 |
0,006 |
0,6970 |
0,0037 |
VNIIM |
1,133 |
0,011 |
0,800 |
0,004 |
59,510 |
0,385 |
0,6968 |
0,0037 |
Tabelle 11.2: Internationaler Ringversuch CCQM-P3. Auswertung als Stoffmengenanteile. Schätzwerte x i und aus den Einzelwerten berechnete erweiterte Unsicherheiten U (k = 2,8, p = 95 %) der Teilnehmer.
ETS |
Par |
Dur |
Cy12 |
D4 |
||||||
U |
U |
U |
U |
U |
||||||
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
||||||
BAM I |
1,848 |
0,012 |
1,252 |
0,006 |
94,215 |
0,016 |
1,088 |
0,003 |
1,597 |
0,005 |
BAM II |
1,853 |
0,018 |
1,254 |
0,009 |
94,210 |
0,031 |
1,087 |
0,007 |
1,596 |
0,008 |
EMPA |
1,831 |
0,022 |
1,272 |
0,014 |
94,232 |
0,037 |
1,087 |
0,009 |
1,578 |
0,008 |
KRISS |
1,720 |
0,058 |
1,323 |
0,122 |
94,231 |
0,169 |
1,131 |
0,033 |
1,595 |
0,009 |
NARL |
1,817 |
0,013 |
1,249 |
0,004 |
94,249 |
0,022 |
1,080 |
0,005 |
1,604 |
0,006 |
NIMC |
1,730 |
0,005 |
1,289 |
0,012 |
94,426 |
0,016 |
1,075 |
0,003 |
1,479 |
0,001 |
NMI |
1,841 |
0,006 |
1,256 |
0,004 |
94,200 |
0,013 |
1,097 |
0,002 |
1,606 |
0,001 |
NRC |
1,806 |
0,007 |
1,245 |
0,004 |
94,280 |
0,009 |
1,077 |
0,002 |
1,592 |
0,001 |
OMH |
1,802 |
0,007 |
1,277 |
0,010 |
94,213 |
0,010 |
1,106 |
0,002 |
1,603 |
0,001 |
SMU |
1,724 |
0,002 |
1,249 |
0,009 |
94,435 |
0,007 |
1,066 |
0,006 |
1,526 |
0,005 |
VNIIM |
1,794 |
0,023 |
1,267 |
0,013 |
94,252 |
0,045 |
1,104 |
0,008 |
1,584 |
0,009 |
|
Tabelle 11.3: Nationaler Ringversuch NMR-2. Auswertung als Stoffmengenverhältnisse bezogen auf D4. Schätzwerte xi und aus den Einzelwerten berechnete erweiterte Unsicherheiten U (k = 2,8, p = 95 %) der Teilnehmer.
ETS |
Par |
Dur |
Cy12 |
|||||
U |
U |
U |
U |
|||||
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
|||||
1 |
2,691 |
0,072 |
1,881 |
0,016 |
257,5 |
2,6 |
2,116 |
0,025 |
2 |
2,660 |
0,025 |
1,890 |
0,012 |
264,8 |
4,8 |
2,120 |
0,012 |
3 |
2,607 |
0,119 |
1,892 |
0,046 |
264,0 |
6,5 |
2,131 |
0,041 |
4 |
2,589 |
0,143 |
2,062 |
0,149 |
260,4 |
3,8 |
2,054 |
0,031 |
5 |
2,586 |
0,062 |
1,838 |
0,037 |
261,3 |
3,2 |
2,150 |
0,025 |
6 |
2,586 |
0,050 |
1,862 |
0,012 |
255,1 |
0,9 |
2,119 |
0,000 |
7 |
2,616 |
0,027 |
1,894 |
0,032 |
254,3 |
0,5 |
2,128 |
0,014 |
8 |
2,672 |
0,037 |
1,907 |
0,012 |
264,1 |
1,0 |
2,139 |
0,012 |
9 |
2,624 |
0,050 |
1,873 |
0,037 |
261,2 |
4,4 |
2,119 |
0,037 |
10 |
2,796 |
0,660 |
1,792 |
0,104 |
249,8 |
12,9 |
2,012 |
0,096 |
11 |
2,640 |
0,037 |
1,910 |
0,012 |
283,6 |
2,1 |
2,190 |
0,012 |
12 |
2,693 |
0,029 |
1,862 |
0,006 |
255,3 |
1,0 |
2,079 |
0,009 |
13 |
2,675 |
0,035 |
1,866 |
0,029 |
254,1 |
0,6 |
2,106 |
0,011 |
14 |
2,706 |
0,045 |
1,873 |
0,009 |
257,0 |
2,3 |
2,081 |
0,009 |
15 |
2,584 |
0,011 |
1,854 |
0,014 |
255,2 |
1,6 |
2,076 |
0,014 |
16 |
2,621 |
0,024 |
1,867 |
0,024 |
257,5 |
0,5 |
2,085 |
0,006 |
17 |
2,739 |
0,010 |
1,867 |
0,014 |
257,3 |
1,7 |
2,111 |
0,020 |
18 |
2,625 |
0,034 |
1,857 |
0,012 |
257,4 |
3,5 |
2,097 |
0,019 |
19 |
2,618 |
0,022 |
1,868 |
0,014 |
259,7 |
1,1 |
2,103 |
0,019 |
20 |
2,760 |
0,042 |
1,939 |
0,026 |
254,3 |
1,4 |
2,095 |
0,006 |
21 |
2,680 |
0,083 |
1,856 |
0,030 |
252,1 |
2,3 |
2,082 |
0,025 |
22 |
2,619 |
0,015 |
1,864 |
0,012 |
256,3 |
0,3 |
2,096 |
0,002 |
23 |
2,613 |
0,050 |
1,861 |
0,012 |
255,2 |
1,2 |
2,075 |
0,012 |
24 |
2,520 |
0,032 |
1,890 |
0,034 |
262,6 |
0,7 |
2,120 |
0,006 |
25 |
2,700 |
0,046 |
1,878 |
0,040 |
262,5 |
2,2 |
2,131 |
0,017 |
26 |
2,672 |
0,019 |
1,916 |
0,034 |
254,0 |
0,5 |
2,075 |
0,028 |
27 |
2,680 |
0,051 |
1,877 |
0,024 |
259,8 |
4,1 |
2,124 |
0,019 |
28 |
2,631 |
0,041 |
1,892 |
0,016 |
259,0 |
0,7 |
2,245 |
0,017 |
29 |
2,628 |
0,017 |
1,856 |
0,005 |
259,9 |
0,8 |
2,086 |
0,008 |
30 |
2,600 |
0,020 |
1,860 |
0,006 |
257,5 |
0,7 |
2,090 |
0,011 |
31 |
2,670 |
0,037 |
1,850 |
0,037 |
255,6 |
1,0 |
2,110 |
0,025 |
32 |
2,859 |
0,064 |
1,864 |
0,020 |
261,9 |
4,7 |
2,100 |
0,040 |
33 |
2,656 |
0,040 |
1,866 |
0,015 |
255,1 |
1,2 |
2,094 |
0,012 |
34 |
2,914 |
0,052 |
2,344 |
0,041 |
323,2 |
4,8 |
2,532 |
0,036 |
35 |
3,210 |
0,395 |
1,876 |
0,469 |
397,6 |
51,7 |
2,303 |
0,264 |
36 |
2,486 |
0,162 |
1,822 |
0,261 |
236,8 |
14,8 |
2,040 |
0,075 |
37 |
2,621 |
0,124 |
1,866 |
0,025 |
257,8 |
5,2 |
2,091 |
0,037 |
38 |
2,618 |
0,128 |
1,805 |
0,046 |
258,0 |
10,0 |
2,071 |
0,061 |
|
Tabelle 11.4: Nationaler Ringversuch NMR-2. Auswertung als Stoffmengenanteile. Schätzwerte xi und aus den Einzelwerten berechnete erweiterte Unsicherheiten U (k = 2,8, p = 95 %) der Teilnehmer.
ETS |
Par |
Dur |
Cy12 |
D4 |
||||||
U |
U |
U |
U |
U |
||||||
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
in mol mol-1 % |
||||||
1 |
1,015 |
0,026 |
0,709 |
0,005 |
97,100 |
0,031 |
0,798 |
0,005 |
0,377 |
0,004 |
2 |
0,978 |
0,027 |
0,693 |
0,009 |
97,183 |
0,050 |
0,779 |
0,009 |
0,367 |
0,006 |
3 |
0,960 |
0,067 |
0,697 |
0,022 |
97,190 |
0,106 |
0,785 |
0,019 |
0,368 |
0,009 |
4 |
0,965 |
0,043 |
0,769 |
0,056 |
97,126 |
0,051 |
0,766 |
0,009 |
0,373 |
0,006 |
5 |
0,963 |
0,020 |
0,684 |
0,013 |
97,182 |
0,042 |
0,800 |
0,018 |
0,372 |
0,004 |
6 |
0,984 |
0,017 |
0,709 |
0,007 |
97,122 |
0,018 |
0,807 |
0,003 |
0,378 |
0,001 |
7 |
0,997 |
0,013 |
0,722 |
0,010 |
97,087 |
0,009 |
0,815 |
0,004 |
0,379 |
0,001 |
8 |
0,983 |
0,014 |
0,702 |
0,001 |
97,160 |
0,017 |
0,787 |
0,003 |
0,368 |
0,001 |
9 |
0,980 |
0,013 |
0,697 |
0,004 |
97,163 |
0,018 |
0,788 |
0,003 |
0,372 |
0,006 |
10 |
1,088 |
0,257 |
0,696 |
0,009 |
97,045 |
0,252 |
0,782 |
0,006 |
0,389 |
0,020 |
11 |
0,906 |
0,011 |
0,657 |
0,005 |
97,344 |
0,016 |
0,751 |
0,002 |
0,343 |
0,002 |
12 |
1,024 |
0,011 |
0,708 |
0,005 |
97,097 |
0,018 |
0,790 |
0,004 |
0,380 |
0,001 |
13 |
1,020 |
0,014 |
0,713 |
0,010 |
97,080 |
0,016 |
0,805 |
0,005 |
0,382 |
0,001 |
14 |
1,022 |
0,017 |
0,708 |
0,005 |
97,106 |
0,024 |
0,786 |
0,005 |
0,378 |
0,003 |
15 |
0,983 |
0,005 |
0,706 |
0,007 |
97,140 |
0,013 |
0,790 |
0,004 |
0,381 |
0,002 |
16 |
0,989 |
0,008 |
0,704 |
0,008 |
97,143 |
0,015 |
0,786 |
0,001 |
0,377 |
0,001 |
17 |
1,034 |
0,009 |
0,704 |
0,004 |
97,088 |
0,017 |
0,797 |
0,008 |
0,377 |
0,002 |
18 |
0,991 |
0,006 |
0,701 |
0,006 |
97,139 |
0,017 |
0,791 |
0,004 |
0,377 |
0,005 |
19 |
0,980 |
0,006 |
0,697 |
0,005 |
97,162 |
0,012 |
0,787 |
0,007 |
0,374 |
0,002 |
20 |
1,053 |
0,021 |
0,740 |
0,007 |
97,027 |
0,024 |
0,799 |
0,003 |
0,382 |
0,002 |
21 |
1,031 |
0,024 |
0,715 |
0,014 |
97,068 |
0,025 |
0,801 |
0,004 |
0,385 |
0,004 |
22 |
0,993 |
0,005 |
0,706 |
0,005 |
97,128 |
0,009 |
0,794 |
0,001 |
0,379 |
0,000 |
23 |
0,995 |
0,017 |
0,708 |
0,008 |
97,125 |
0,029 |
0,791 |
0,007 |
0,380 |
0,002 |
24 |
0,934 |
0,011 |
0,698 |
0,011 |
97,214 |
0,013 |
0,784 |
0,002 |
0,370 |
0,001 |
25 |
0,999 |
0,020 |
0,695 |
0,010 |
97,147 |
0,013 |
0,789 |
0,005 |
0,370 |
0,003 |
26 |
1,021 |
0,008 |
0,732 |
0,013 |
97,071 |
0,014 |
0,793 |
0,009 |
0,382 |
0,001 |
27 |
1,002 |
0,016 |
0,702 |
0,008 |
97,128 |
0,030 |
0,794 |
0,011 |
0,374 |
0,006 |
28 |
0,986 |
0,017 |
0,709 |
0,006 |
97,087 |
0,024 |
0,842 |
0,008 |
0,375 |
0,001 |
29 |
0,983 |
0,008 |
0,694 |
0,001 |
97,170 |
0,010 |
0,780 |
0,003 |
0,374 |
0,001 |
30 |
0,983 |
0,011 |
0,702 |
0,002 |
97,149 |
0,008 |
0,789 |
0,003 |
0,377 |
0,001 |
31 |
1,013 |
0,010 |
0,705 |
0,012 |
97,101 |
0,024 |
0,801 |
0,005 |
0,381 |
0,001 |
32 |
1,060 |
0,017 |
0,691 |
0,010 |
97,099 |
0,025 |
0,779 |
0,012 |
0,371 |
0,007 |
33 |
1,011 |
0,016 |
0,712 |
0,009 |
97,099 |
0,017 |
0,797 |
0,001 |
0,381 |
0,002 |
34 |
0,878 |
0,026 |
0,706 |
0,007 |
97,352 |
0,032 |
0,763 |
0,004 |
0,301 |
0,004 |
35 |
0,792 |
0,103 |
0,457 |
0,064 |
97,935 |
0,136 |
0,569 |
0,088 |
0,247 |
0,031 |
36 |
1,021 |
0,111 |
0,750 |
0,143 |
96,982 |
0,319 |
0,837 |
0,073 |
0,410 |
0,026 |
37 |
0,988 |
0,036 |
0,705 |
0,023 |
97,142 |
0,023 |
0,788 |
0,009 |
0,377 |
0,008 |
38 |
0,988 |
0,066 |
0,681 |
0,023 |
97,171 |
0,107 |
0,782 |
0,030 |
0,378 |
0,014 |
|
Tabelle 11.5: Nationaler Ringversuch NMR-2. Auswertung der zugesandten FIDs als Stoffmengenverhältnisse bezogen auf Cy12. Gegenüberstellung der eigenen Messwerte gegen die der Teilnehmer: Schätzwerte xi und aus den Einzelwerten berechnete erweiterte Unsicherheiten U (k = 2,8, p = 95 %). Institute 23 und 32 sandten jeweils nur ein FID zu, so dass keine Unsicherheit berechnet werden konnte (--).
ETS |
Par |
Dur |
D4 |
||||||
U |
U |
U |
U |
||||||
in mol mol-1 |
in mol mol-1 |
in mol mol-1 |
in mol mol-1 |
||||||
1 |
Teilnehmer |
1,271 |
0,022 |
0,889 |
0,005 |
121,6 |
0,6 |
0,472 |
0,004 |
Eigen |
1,284 |
0,015 |
0,891 |
0,003 |
123,0 |
0,3 |
0,474 |
0,002 |
|
2 |
Teilnehmer |
1,255 |
0,018 |
0,890 |
0,007 |
124,8 |
1,3 |
0,471 |
0,003 |
Eigen |
1,318 |
0,026 |
0,809 |
0,003 |
124,3 |
0,5 |
0,473 |
0,002 |
|
3 |
Teilnehmer |
1,223 |
0,058 |
0,888 |
0,019 |
123,9 |
2,6 |
0,469 |
0,008 |
Eigen |
1,290 |
0,024 |
0,910 |
0,009 |
123,3 |
0,4 |
0,462 |
0,002 |
|
10 |
Teilnehmer |
1,392 |
0,283 |
0,890 |
0,013 |
125,6 |
3,5 |
0,497 |
0,020 |
Eigen |
1,247 |
0,025 |
0,895 |
0,008 |
124,1 |
2,6 |
0,483 |
0,010 |
|
11 |
Teilnehmer |
1,207 |
0,013 |
0,875 |
0,006 |
129,7 |
0,4 |
0,457 |
0,002 |
Eigen |
1,262 |
0,010 |
0,899 |
0,019 |
124,1 |
0,7 |
0,464 |
0,002 |
|
15 |
Teilnehmer |
1,244 |
0,008 |
0,893 |
0,004 |
122,9 |
0,5 |
0,482 |
0,003 |
Eigen |
1,282 |
0,010 |
0,889 |
0,003 |
122,03 |
0,11 |
0,480 |
0,001 |
|
16 |
Teilnehmer |
1,257 |
0,007 |
0,896 |
0,008 |
123,52 |
0,17 |
0,480 |
0,001 |
Eigen |
1,291 |
0,014 |
0,892 |
0,004 |
122,7 |
0,7 |
0,480 |
0,001 |
|
18 |
Teilnehmer |
1,252 |
0,008 |
0,886 |
0,004 |
122,7 |
0,5 |
0,477 |
0,004 |
Eigen |
1,274 |
0,004 |
0,889 |
0,004 |
122,9 |
0,4 |
0,479 |
0,002 |
|
21 |
Teilnehmer |
1,287 |
0,026 |
0,892 |
0,013 |
121,1 |
0,6 |
0,480 |
0,005 |
Eigen |
1,289 |
0,007 |
0,891 |
0,004 |
121,7 |
0,5 |
0,478 |
0,002 |
|
22 |
Teilnehmer |
1,250 |
0,006 |
0,889 |
0,006 |
122,28 |
0,09 |
0,477 |
0,001 |
Eigen |
1,293 |
0,007 |
0,888 |
0,004 |
122,1 |
0,2 |
0,480 |
0,001 |
|
23 |
Teilnehmer |
1,257 |
0,016 |
0,895 |
0,004 |
122,7 |
0,9 |
0,481 |
0,004 |
Eigen |
1,290 |
-- |
0,894 |
-- |
121,6 |
-- |
0,478 |
-- |
|
25 |
Teilnehmer |
1,268 |
0,026 |
0,882 |
0,012 |
123,2 |
0,7 |
0,469 |
0,003 |
Eigen |
1,306 |
0,014 |
0,892 |
0,011 |
124,2 |
0,9 |
0,477 |
0,001 |
|
28 |
Teilnehmer |
1,172 |
0,009 |
0,843 |
0,011 |
115,4 |
1,0 |
0,446 |
0,003 |
Eigen |
1,295 |
0,013 |
0,896 |
0,004 |
122,3 |
0,3 |
0,484 |
0,002 |
|
30 |
Teilnehmer |
1,246 |
0,014 |
0,890 |
0,004 |
123,2 |
04 |
0,478 |
0,002 |
Eigen |
1,271 |
0,017 |
0,898 |
0,005 |
123,7 |
0,4 |
0,479 |
0,002 |
|
31 |
Teilnehmer |
1,266 |
0,007 |
0,880 |
0,010 |
121,3 |
0,7 |
0,475 |
0,003 |
Eigen |
1,290 |
0,010 |
0,894 |
0,004 |
122,0 |
0,4 |
0,481 |
0,001 |
|
32 |
Teilnehmer |
1,361 |
0,032 |
0,887 |
0,008 |
124,7 |
1,7 |
0,476 |
0,008 |
Eigen |
1,282 |
-- |
0,892 |
-- |
122,5 |
-- |
0,478 |
-- |
|
Tabelle 11.6: Internationaler Ringversuch CCQM-P35. Ethanol-Gehalte einer forensischen Probe und eines kommerziellen Weißweins. Eingesandte Schätzwerte xi und deren erweiterte Unsicherheiten U (p = 95 %). „--“: kein Ergebnis abgeliefert.
Forensische Probe |
Weißwein |
|||
U |
U |
|||
in mg g-1 |
in mg g-1 |
|||
1 (GC) |
1,083 |
0,011 |
101,5 |
2,7 |
1 (Titration) |
1,079 |
0,003 |
-- |
-- |
2 (GC) |
1,081 |
0,007 |
103,4 |
0,8 |
2 (NMR) |
1,053 |
0,011 |
96,2 |
1,1 |
3 (NMR) |
1,079 |
0,012 |
101,9 |
0,4 |
4 (NMR) |
1,071 |
0,007 |
100,2 |
0,8 |
5 (GC) |
1,077 |
0,002 |
99,5 |
0,4 |
5 (NMR) |
1,17 |
0,04 |
113,6 |
3,8 |
8 (GC) |
1,075 |
0,003 |
99,8 |
0,4 |
8 (NMR) |
1,074 |
0,015 |
-- |
-- |
9 (GC) |
1,086 |
0,019 |
99,5 |
1,0 |
9 (NMR) |
1,085 |
0,008 |
101,8 |
0,8 |
10 (GC) |
1,150 |
0,005 |
105,9 |
0,6 |
10 (NMR) |
1,133 |
0,007 |
109,9 |
1,7 |
11 (GC) |
1,073 |
0,028 |
101,4 |
3,3 |
12 (NMR) |
1,114 |
0,014 |
101,1 |
0,8 |
Tabelle 11.7: Teilnehmer am nationalen Ringversuch NMR-2.
D. Scheller (TU Dresden); R. Lehnert (Hüls StructurA GmbH Nünchritz); M. Findeisen (Universität Leipzig); A. Porzel (IPB Halle); K. Schlothauer (FH Merseburg); C. Mügge (Humboldt-Universität zu Berlin); J. Pauli (FMP Berlin); D. Müller (ACA); F. Malz (BAM);H. Jancke (BAM); G. Michl (Schering AG Berlin); M. Heydenreich (Universität Potsdam); H.-H. Otto (Universität Greifswald); W. Baumann (Universität Rostock); E. Haupt (Universität Hamburg); A. Preiß (FhG-ITA Hannover); H.-H. Lischke (Honeywell Speciality Seelze); S. Th. Augner (Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf); W. Etzel (Bayer AG Mohnheim); J. Lambert (ISAS Dortmund); R. Gerhards (Goldschmidt-AG Essen); N. Metzler-Nolte (MPI für Strahlenchemie Mülheim/Ruhr); H.-J. Metternich (Infracor GmbH Marl); J. Meyer (Infraserv GmbH & Co. Knapsack KG Hürth); R. Unger (Spectral Service GmbH Köln); M. Kaiser (WIWEB Swistal); J. Hauß (Merck KgaA Darmstadt); G. Krack (BASF AG Ludwigshafen); A. Hermann (Chemisches Untersuchungsamt Speyer); M. Engelhardt (Bruker Analytik GmbH Rheinstetten); R. P. Hummel (Byk-Gulden GmbH Konstanz); H. Ritter (Deutsch-Französisches Forschungsinstitut Saint-Louis I.S.L.); A. Zahl (Universität Erlangen); H.-U. Humpf (Universität Würzburg). |
| [Seite 141↓] |
BAM
NMR-Spektrometer: |
Bruker Avance DMX 400 |
Messfrequenzen: |
400,13 MHz (1H), 100,62 MHz (13C) |
Messköpfe: |
5mm QNP, 5mm TXI, 10mm HR, 10mm 29Si-Spezial |
Humboldt-Universität
NMR-Spektrometer (1): |
Bruker Avance DPX 300 |
Messfrequenz (1): |
300,13 MHz (1H) |
Messkopf (1): |
5mm QNP |
NMR-Spektrometer (2): |
Bruker Avance AMX 600 |
Messfrequenz (2): |
600,13 MHz (1H) |
Messkopf (2): |
5mm BBI |
Bruker BioSpin GmbH
NMR-Spektrometer (1): |
Bruker Avance 500 |
Messfrequenz (1): |
500,12 MHz (1H) |
Messköpfe (1): |
5mm TXI , 5mm Kryo-TXI |
NMR-Spektrometer (2): |
Bruker Avance 600 |
Messfrequenz (2): |
600,13 MHz (1H) |
Messkopf (2): |
5mm TXI |
NMR-Spektrometer (3): |
Bruker Avance 800 |
Messfrequenzen (3): |
800,25 MHz (1H), 201,22 MHz (13C) |
Messkopf (3): |
5mm TXI |
| [Seite 142↓] |
Interne Standards (Reinheitsgrad)
Benzoesäure SRM 350a ( zertifizierte Reinheit von (99,9958 ± 0,0027) g/g %) NIST, 1,2,4,5-Tetramethylbenzol (>99%) Fa. Merck, Maleinsäure (>99%) Fa. Merck, 3-Trimethylsilyl-2,2,3,3-tetradeuteropropionsäure-Natriumsalz (>99%) Fa. Merck
Substanzen (Reinheitsgrad)
Cyclododecan (>99%) Fa. Merck, Ethanol (>99,8%) Fa. Merck, Ethylbenzol (>99%)
Fa. Merck, Ethyl-p-toluolsulfonat (>99%) Fa. Merck, Ethylbenzoat (>98%) Fa. Merck, Oktamethylcyclotetrasiloxan (>98%) Fa. Acros, [2,2]-Paracyclophan (>99%) Fa. Acros, Phthalsäurediethylester (>99%) Fa. Merck, Silbertrifluoracetat (>98%) Fa. Merck, Tris-[1,1,1,2,2,3,3-heptafluoro-7,7-dimethyl-4,6-oktandionat]-Europium (keine Angabe) Fa. Norell Chemical Co., m-Xylol (>99%) Fa. Merck, o-Xylol (>99%) Fa. Merck, p-Xylol (>99%) Fa. Merck
Deuterierte Lösungsmittel (Deuterierungsgrad)
Benzol-d6 (>99,5%) Fa. Merck, (>99,5%) Akademie der Wissenschaften, Chloroform-d1
(>99,6%) Fa. Acros, (>99,8%) Fa. Merck, Deuteriumoxid-d2 (>99,5%) VEB Berlin Chemie, Dimethylsulfoxid-d6 (>99,6%) Fa. Chemotrade, Methanol-d4 (>99,96%) Fa. Euriso-top, Tetrachlorkohlenstoff (entfällt) VEB Berlin Chemie
| [Seite 143↓] |
Original Bruker-Pulsprogramm “zgpr”:
1 |
ze |
|
2 |
d12 pl9:f1 |
|
d1 cw :f1 |
||
d13 do :f1 |
||
d12 pl1:f1 |
||
p1 ph1 |
||
go=2 ph31 |
||
wr #0 |
||
exit |
||
ph1 = 0 2 2 0 1 3 3 1 | ||
ph31= 0 2 2 0 1 3 3 1 |
Modifizierte cw-Presaturation „zgpr.fm“:
1 |
ze |
|
2 |
d1 |
|
d12 pl9:f1 |
||
d20 cw :f1 |
||
d13 do :f1 |
||
d12 pl1:f1 |
||
p1 ph1 |
||
go=2 ph31 |
||
wr #0 |
||
exit |
||
ph1 = 0 2 2 0 1 3 3 1 | ||
ph31= 0 2 2 0 1 3 3 1 |
Modifizierte pg-Presaturation „zgpr.jp“:
1 |
ze |
|
2 |
d1 |
|
d12 pl9:f1 |
||
p9 ph9 |
||
d12 pl1:f1 |
||
p1 ph1 |
||
go=2 ph31 |
||
wr #0 |
||
exit |
||
ph1 = 0 2 2 0 1 3 3 1 | ||
ph9 = 1 3 3 1 2 0 0 2 | ||
ph31= 0 2 2 0 1 3 3 1 |
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