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2016-11-29Dissertation DOI: 10.18452/17679
Analyse von Kunststoffadditiven mittels Laserablation gekoppelt mit induktiv gekoppelter Plasma Massenspektrometrie
dc.contributor.authorBörno, Fabian
dc.date.accessioned2017-06-18T15:39:55Z
dc.date.available2017-06-18T15:39:55Z
dc.date.created2017-02-06
dc.date.issued2016-11-29
dc.identifier.urihttp://edoc.hu-berlin.de/18452/18331
dc.description.abstractDie Laserablation gekoppelt mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma ist eine vielversprechende direkte Feststofftechnik, die sich jedoch bei der Analyse von Kunststoffen wegen des Mangels an matrixangepassten zertifizierten Referenzmaterialien nicht durchsetzen konnte. Vorherige Arbeiten belegen polymerabhängige Abtragsraten. Das oft als interner Standard verwendete Intensitätssignal des Kohlenstoffisotopes 13C zur Korrektur dieser Unterschiede wird in der Literatur kritisch diskutiert. In dieser Arbeit als ein Teil des BMBF-geförderten MaxLaP-Projektes wurden matrixangepasste Standards auf Polyethylen- und Acrylnitril-Butadien-Styrolbasis entwickelt. In diese Standards wurden Br, Cd, Cu, Cr, Fe, Sb in organischer und anorganischer Form ihrer Verbindungen mittels Extrusion eingearbeitet. Die quantitative Zusammensetzung der Materialien wurde mittels ETV-ICP-OES, DC-arc-OES, RFA und ICP-MS nach Mikrowellendruckaufschluss überprüft. Die Verfahren wurden für die Kunststoffanalyse optimiert. Die mikroskopische Homogenität der Einarbeitung wurde mittels µ-SYRFA und LA-ICP-MS untersucht. Zur Untersuchung der Matrixeffekte während der LA-ICP-MS und der matrixunabhängigen Kalibrierung für Kunststoffe wurden der Einfluss der chemischen Verbindung der Additive, die Größe, der bei der Laserablation gebildeten Partikel und die Art des Kunststoffes auf die Laserablation analysiert. Die Korrektur des verschiedenen Materialabtrages über die Verwendung des 13C-Signals konnte für 21 verschiedene Kunststoffe erfolgreich durchgeführt werden. Allerdings zeigen die zugesetzten Additive ein nicht identisches Verhalten hinsichtlich Transport und Ionisierung. Weitere Ergebnisse belegen eine Anreicherung der Additive in verschiedenen Partikelgrößen sowie eine deutlich unterschiedliche Partikelbildung bei Ablationen von verschiedenen polymeren Matrices, was zu einer verstärkten Elementfraktionierung bei einer nicht matrixangepassten Kalibrierung führt.ger
dc.description.abstractLaser ablation coupled to a mass spectrometer with inductively coupled plasma (LA-ICP-MS) is a promising direct solid sampling technique. Due to the lack of matrix matched standard materials laser ablation is not well established in polymer analysis. In a recent study a polymer dependent interaction with the laser beam was reported, which resulted in a polymer depending ablation rate. The usage of the carbon-13-signal intensity as internal standard to correct these differences as commonly applied has been critically discussed in literature. In this work as part of a BMBF-supported MaxLaP-project (matrix effects during laser ablation of polymers) matrix matched standards based on polyethylene and acrylonitrile butadiene styrene were developed. In these materials Br, Cd, Cu, Cr, Fe and Sb were incorporated as organic and inorganic compounds through extrusion. Quantitative composition of the materials was determined by ETV-ICP-OES, DC-arc-OES, XRF and ICP-MS after high pressure microwave digestion. Analytical methods were optimized for trace analysis in plastic matrices. Microscopic homogeneity was examined by µ-SyXRF as well as LA-ICP-MS. In order to investigate the matrix effects and to determine the possibility of a matrix independent calibration for plastic materials, the influence of the chemical form of the additives, size of the formed particles and the type of the plastic on the LA-ICP-MS measurements were analyzed. The correction of the material uptake by the carbon-13-signal was successfully applied for 21 different types of plastic. However, different incorporated additives show a different transport and ionization behavior. Furthermore, our results confirm a different enrichment of the additives depending on particle size and a significantly different particle formation for different types of plastic, which leads to a more pronounced elemental fractionation by not using a matrix matched calibration.eng
dc.language.isoger
dc.publisherHumboldt-Universität zu Berlin, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät
dc.rightsNamensnennung - Keine Bearbeitung
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/de/
dc.subjectICP-MSger
dc.subjectLaserablationger
dc.subjectKunststoffeger
dc.subjectAdditiveger
dc.subjectSpurenanalytikger
dc.subjectElementfraktionierungger
dc.subjectETV-ICP-OESger
dc.subjectAerosoleger
dc.subjectlaser ablationeng
dc.subjectICP-MSeng
dc.subjectplastic materialseng
dc.subjectadditiveseng
dc.subjecttrace analysiseng
dc.subjectelemental fractionationeng
dc.subjectETV-ICP-OESeng
dc.subjectaerosolseng
dc.subject.ddc540 Chemie und zugeordnete Wissenschaften
dc.titleAnalyse von Kunststoffadditiven mittels Laserablation gekoppelt mit induktiv gekoppelter Plasma Massenspektrometrie
dc.typedoctoralThesis
dc.identifier.urnurn:nbn:de:kobv:11-100243560
dc.identifier.doihttp://dx.doi.org/10.18452/17679
dc.identifier.alephidBV044004807
dc.date.accepted2016-09-21
dc.contributor.refereePanne, Ulrich
dc.contributor.refereeKreyenschmidt, Martin
dc.contributor.refereeWeller, Michael
dc.subject.dnb30 Chemie
dc.subject.rvkVN 5987
dc.subject.rvkVG 9807
dc.subject.rvkZM 5100
local.edoc.pages248
local.edoc.type-nameDissertation
local.edoc.institutionMathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät

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